氣相色譜儀分析中,色譜柱的老化是非常重要和常見的操作,色譜柱老化又稱之為“色譜柱活化”或者“燒柱子”、“烤柱子”。色譜柱供應商和儀器廠家均建議對新的色譜柱、長期放置未使用又重新啟用的色譜柱、長期使用的色譜柱和進行復雜基質或者大量樣品分析的色譜柱進行老化。
色譜柱老化的目的和作用
色譜柱的老化具有多個方面的作用,對于新的色譜柱,通過色譜柱的老化,可以除去柱內殘留的溶劑、鍵合或者涂布不夠穩定的固定相/液,讓新柱子性能更穩定;對于長期放置未使用又重新啟用的色譜柱,通過色譜柱的老化,可以排除由于長期放置進入色譜柱內的氧氣、水等物質,使色譜柱性能恢復最佳;對于長期使用的色譜柱和進行復雜基質或者大量樣品分析的色譜柱,通過色譜柱的老化,一方面可以排除頻繁使用造成的高沸點雜質殘留,另一方面可以通過固定相的熱脹冷縮,重新覆蓋住色譜柱內壁上部分由于固定相流失造成的活性位點(注:色譜柱長期在高溫下使用,由于高溫、微量水的水解作用、微量氧氣的氧化作用,會誘發固定相破壞和緩慢流失,導致毛細管柱內壁活性基團——硅羥基暴露,暴露的硅羥基吸附樣品可能導致色譜峰拖尾,分叉和基線噪聲變大等問題)。
簡而言之,氣相色譜柱老化是指色譜柱在通載氣情況下進行高溫烘烤,借以用載氣帶出污染物和恢復色譜柱性能的過程。
一般而言,色譜柱廠家在裝填色譜柱(填充柱)之后會進行過夜老化(4h-8h),將色譜柱內的殘存溶劑、低分子量固定液以及低沸點雜質除去,使固定液在載體表面涂漬的更均勻牢固。但實際情況可能有所出入,因此在使用前一定要再進行一次老化。