在使用氣相色譜儀(配置毛細柱進樣口+氫火焰離子化檢測器)點火時發現,隨著時間推移,氫火焰離子化檢測器(FID)點火基線電壓位置越來越高.儀器正常情況下,點火基線電壓一般在10mV左右 ,點火基線電壓約80mV,并且點火基線躍遷逐漸增加。
一般而言,氫火焰離子化檢測器點火電壓升高,可以反映出一下幾個問題:
1)氣源-燃氣(氫氣)的純度;
2)氣源-助燃氣(空氣)的純度;
3)氣源-載氣和尾吹氣的純度;
4)氫火焰離子化檢測器氫(氫氣)空(空氣)比例;
5)系統清潔度(如進樣口、色譜柱和檢測器);
6)環境條件等;
7)儀器工作狀態等;
如果氣相色譜為新儀器,且操作參數按照標準規程設定,因此主要考慮氣源純度、環境等因素。
檢查氣源,儀器使用氮氫空一體機,且氣源與管路之間裝有氣體凈化裝置,更換氣體凈化裝置效果也不明顯。此時,實驗室內刺激性氣味增加,發現是裝修工人由遠及近對室內試驗臺等進行噴漆修補;由于實驗室內氣味嗆人,為儀器降溫后關閉儀器,并迅速離開實驗室。
小 結
實驗室噴漆,會帶來大量的有機溶劑,影響室內空氣中的總揮發性有機物含量。一方面,儀器使用氮氫空一體機作為氣源,空壓機(空氣發生器)壓縮室內空氣作為氫火焰離子化檢測器的助燃氣和氮氣發生器的輸入氣,影響氣源純度(即使氣源和氣相色譜之間安裝了氣體凈化裝置);另一方面,氫火焰離子化檢測器點火后,室內空氣中的總揮發性有機物會作為樣品背景輸入檢測器,相當于持續進樣,導致基線異常升高;同時,室內揮發性有機物含量過高,也可能會帶來安全危險,應當注意通風