氣相色譜儀，將分析樣品在進樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序，經過對比，可以區別出是什么組分，根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。
氣相色譜儀操作步驟
氣相色譜儀要遵守“先通氣、后開電，先關電、后關氣”的基本操作原則。
1、開啟載氣(氮氣)鋼瓶總閥，觀察其壓力應大于1Mpa以上，否則應停止使用。緩慢調節減壓閥使其輸出壓力為0.4到0.5Mpa之間，觀察凈化器內填料是否變色、失效，要及時處理或更換。
2、當柱前壓力指示穩定，后方可通電開機。嚴格按照“分析方法”中規定的要求，設定檢測器溫度，氣化室溫度，毛細管進樣口溫度，柱箱溫度，并設定相應的保護溫度。
3、根據“分析方法”中規定要求，嚴格設定調節氣相色譜儀載氣流量，分流比流量，清洗氣流量以及尾吹氣流量，為了確保樣品檢測的重復性，各氣路流量調節盡可能和前次一致。
4、氫火焰檢測器點火時檢測器溫度要高于150℃以上，點火時將氫氣流量調至0.15MPa以上，點燃后緩慢調至0.1Mpa.
5、電子捕獲檢測器嚴禁將其溫度升至350℃以上，否則會造成檢測器損壞，在未知樣品濃度情況下進樣檢測時，應嚴格控制濃度在1ppm以下，樣品在確保其回收率情況下，嚴格凈化。盡量避免污染檢測器的可能性。
6、氮磷檢測器銣珠在老化過程中，不要設定氣化室，柱箱溫度，避免污染流出污染檢測器，為了延長銣珠的使用壽命，盡量減少氫氣的使用流量(Zda8ml/min)，分析工作結束后，及時關閉銣珠加熱電流，待檢測器溫度降至150℃以下后，方可關機。
7、毛細管柱的安裝要嚴格按照說明書規定的要求，每次使用時老化1小時，確保做空白實驗時無干擾峰出現，要及時清洗毛細管進樣口內襯管，截取污染的毛細管柱頭，避免出現鬼峰效應。色譜柱長時間用后要充分老化，老化過程：50℃保持2分鐘，以5℃/min升至色譜柱Zgao使用溫度低20℃，保持30min。重復2次。恒溫保持2小時以上。
8、 關機：先關閉加熱電流，再關閉氫氣、空氣氣源，降低檢測器、氣化室、毛細管進樣口、柱箱溫度，待氣相色譜儀溫度降至150℃以下后，方可斷電停機，ZUI后關閉載氣。
氣相色譜儀注意事項
①氣相色譜儀應在規定的環境條件下工作，在某些環境條件不符合或不具備時，必須采取相應的措施。儀器按操作規程認真細心地進行操作。
②用任意一種檢測器，啟動氣相色譜儀前應先通上載氣，特別是在開熱導池電源開關時，必須檢查氣路是否接在熱導上，否則當打開開關時，就有把鎢絲燒斷的危險。
③氣相色譜儀的汽化加熱電路接線內直接接有220V電壓，因此只有在主機關閉時才能裝接插頭座，否則將燒毀接線及電子元件。
④使用“氫焰”時在氫火焰已點燃后，必須將點火開關撥至下面，不然放大器將無法工作。
⑤由于氣相色譜儀出廠時，層析柱內擔體所涂固定液為鄰苯二甲酸二壬脂，其使用溫度不得超過130℃。因此在開機測試時，應特別注意，防止溫度過高使固定液蒸發而影響檢測器工作。
⑥氣相色譜儀測溫是用鎳鉻-銬銅熱電偶和測溫毫伏表完成的，層析室或汽化器的實際溫度應為毫伏表指示溫度加上室溫的和。由于環境溫度的變化及儀器壁板溫度的變化，會造成測溫的誤差，儀器在高溫工作時，誤差就較大。儀器長期工作時，由于儀器內部溫度的升高，也會造成誤差。為此，在儀器的左邊側面備有測溫孔，以便用水銀溫度計直接測得層析室精確溫度。
⑦穩壓閥和針形閥的調節須緩慢進行。穩壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa(0.5kgf/cm2)的條件下才能起穩壓作用。在穩壓閥不工作時，必須放松調節手柄(順時針轉動)，以防止波紋管因長期受力疲勞而失效。針形閥不工作時則相反，應將閥門處于“開”的狀態(逆時針轉動)，防止閥針密封圈粘貼在閥門口上。
⑧氣體鋼瓶壓力低于1.5MPa(15kgf/cm2)時，應停止使用。氫氣和氮氣是檢測器常用的載氣，它們的純度應在99.9%以上。
⑨主機及記錄儀要接地良好，記錄筆走動時，不要改變衰減，以免線路過載。氣相色譜儀使用完畢要用儀器罩罩好。
⑩氣相色譜儀的預熱，穩定時間約為四小時，能適應24小時連續工作，一般在正常情況下，能連續工作一周以上。