氣相色譜儀進行檢測時，絕大多數樣品需要進行預處理，而氣相色譜的預處理方式也是多種多樣的。
為什么要進行樣品預處理
1、根據所采集原始樣品的基質性質、分析測試目的、允許分析時間和氣相色譜儀對樣品的要求等，決定樣品的采集方法與程序。
2、某些樣品由于濃度含量較高，可以直接取其一部分母體物質，直接進行色譜分析即可獲得滿意的結果，而無需預先進行欲測組分的分離與濃縮。
3、大部分的原始樣品不適合于色譜儀器的直接分析測定，需要對原始樣品進行一系列處理，制備成適合于色譜儀器分析的樣品。
4、用氣相色譜儀對經過處理后制備出來的樣品進行定性、定量分析，其結果的可靠性與準確性將取決于這些處理過程是否會將欲測組分丟失或者使其產生一些不可預測的變化。
5、使人滿意的定性與定量結果需要嚴格而周密的分離與富集方法，如果樣品處理過程過于粗糙，可能會使樣品中欲測組分發生變化，造成定量結果的誤差，使氣相色譜儀分析的定性、定量結果不準確。
6、某些樣品中的某些組分會對共存的目標物質產生干擾，這就必須先分離和除去干擾物，才能完成色譜的測定。
7、許多情況下，可供給分析人員的樣品量很少，欲測組分有可能不穩定，需要制備才能獲得可靠的測定結果，所以選擇和制定合適與周密的樣品處理程序和準確無誤的操作是獲得可靠結果的重要前提。
氣相色譜儀常用預處理技術
由于采用氣相色譜儀分析的目的不同，比如痕量分析、物質組成定性分析、多組分體系的選擇分析、純度分析、定位與結構分析等，使用的樣品制備方法與技術也不盡相同。
1、頂空進樣分析法：
頂空進樣法是氣相色譜儀特有的一種進樣方法，適用于揮發性大的組分分析。測定時，精密稱取標準溶液和供試品溶液各3-5ml分別置于容積為8ml的頂空取樣瓶中。將各瓶在60攝氏度的水浴中加熱30-40min，使殘留溶劑揮發達到飽和，再用在同一水浴中的空試管中加熱的注射器抽取頂空氣適量(通常為1ml)。進樣，重復進樣3次，按溶劑直接進樣法進行計算與處理。
另外，頂空進樣分析法主要用于固體、半固體、液體樣品基質中揮發性有機化合物的分析，如水中的揮發性有機物(VOCs)、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等。
2、吹掃捕集法：
吹掃捕集法，即向樣品中連續通入惰性氣體(一般為高純氮氣)，液體或者固體樣品揮發性組分即隨該萃取氣體從樣品中“吹掃”出來，然后通過一個吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮，Z后再將樣品解析進入氣相色譜分析。這是一種連續的氣相萃取，直到樣品中的揮發性組分完全萃取出來，又被稱為動態頂空分析，一般適用于固體、半固體、液體樣品基質中揮發性有機化合物的富集和直接進入氣相色譜儀進行分析。
其次，影響吹掃捕集測定結果的因素基本有兩個，一是吹掃-捕集進樣器本身，二是氣相色譜儀條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度(易出現穿透現象)，吹掃時間和解吸條件等，這些條件都應嚴格控制其重現性。而后者與普通氣相色譜儀相同，推薦使用內標法或標準加入法進行定量，以減少操作條件波動對結果的影響。
3、吸附濃縮法/熱脫附法：
熱脫附又稱熱解析，其原理是先用吸附管(內裝活性炭、TENAX、分子篩等吸附劑)吸附空氣中的有機揮發物，然后將吸附管放到熱解析進樣器上瞬間加熱至高溫將揮發性組分脫附并隨載氣引入到氣相色譜儀分析。
4、固相萃取法：
固相萃取技術利用固體吸附劑，將液體樣品中的目標化合物吸附，在用洗脫液洗脫或加熱解吸，達到分離和富集目標化合物的目的。
固相微萃取(SPME)可用于萃取液體或氣體基質中的有機物，萃取的樣品直接注入氣相色譜儀的汽化室進行熱解析汽化，然后進色譜柱分析，這一技術特別適用于水中有機物或其他樣品中的一些揮發成分的分析。
氣相色譜儀預處理的原則
1、收集的樣品需有代表性。
2、采樣方法必須與分析目的保持一致，并且采集到目標樣品。
3、氣相色譜儀分析樣品制備過程中盡可能防止和避免欲測定組分發生化學變化或者丟失。
4、樣品處理過程中若需對欲測定組分進行化學反應時，這一反應需是已知的且可定量的。
5、在分析樣品制備過程中，要防止和避免欲測定組分的污染，盡可能減少無關化合物引入制備過程。
6、樣品處理過程應當盡可能簡單易行，所用樣品處理裝置尺寸應與處理的樣品量相適應。