氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具，而要體現操作簡單的特點，達到快速準確分析的目的，操作者必須具備良好的操作技能。
一、氣相色譜儀加熱
由于氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同，給定溫度的方式也不相同，對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫，而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言：
1、過溫定位法
將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫，當過溫至約為操作溫度時，配臺溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置。
2、分步遞進定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度，升溫開始，指示燈亮，當溫度基本穩定時，再同向轉動溫控旋鈕，開始繼續升溫，如此遞進調節，直至恒溫在工作溫度上。
二、氣相色譜儀調池平衡
調池平衡，實際是調熱導電橋平衡，使之有較為臺適的輸出，講調節技巧，其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等氣相色譜儀而言：
1、用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置;
2、自衰減至16倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;
3、用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處;
4、退回衰減，觀察記錄儀指針移動情況;
5、用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處。
三、氣相色譜儀點火
氫焰氣相色譜儀，開機時需要點火，有時因各種原因致使熄火后，也需要點火。然而，我們經常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧
1、加大氫氣流量法
先加大氫氣流量，點著火后，再緩慢調回工作狀況。此法通用。
2、減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量，點著火后，再調回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣，用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。
四、氣比的調節
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比，有關資料均建議為:氮氣：氫氣：空氣=1：1：10。為各氣施以良好匹配，目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果，還不容易熄火。
1、氮氣流量的調節
在色譜柱條件確定后，樣品組分分離效果的好壞，氮氣的流量大小是決定因素。調節氮氣流量時，要進樣觀察組分分離情況，直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。
2、氫氣和空氣流量的調節
氫氣和空氣流量的調節效果，可以用基流的大小來檢驗。先調節氫氣流量，使之約等于氮氣的流量，再調節空氣流量。在調節空氣流量時，要觀察基流的改變情況。只要基流在增加，仍應相向調節，直至基流不再增加不止。Z后，再將氫氣流量上調少許。
五、氣相色譜儀進樣技術
在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術的時候，主要是以注射器進樣為對象。
1、進樣量
進樣量與氣化溫度、柱容量和氣相色譜儀的線性響應范圍等因素有關，也即進樣量應控制在能瞬間氣化，達到規定分離要求和線性響應的允許范圍之內。填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl，氣體樣品一般為0.11～10ml，在定量分析中，應注意進樣量讀數準確。
①排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品進，只要重復地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可做到這一點。還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次，氣相色譜儀每次取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部。推進注射器塞子，空氣就會被排掉。
②保證進樣量的準確
用經置換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子，直到讀出所需要的數值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經測得，需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞，空氣可以保護液體使之不被排走。
2、進樣方法
雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)反針插入墊片，注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時，要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)。
讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口，壓下柱塞停留1～2秒鐘，然后盡可能快而穩地抽出針尖(繼續壓住柱塞)。
3、進樣時間
氣相色譜儀進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長，遇使色譜區域加寬而降低柱效率。因此，對于沖洗法色譜而言，進樣時間越短越好，一般必須小于1秒鐘