簡單的說頂部空間分析是分析頂空樣品瓶中存在的氣體,而用于頂部空間分析的實驗室瓶子,我們稱之為頂空瓶。
這種實驗的本質就是揮發性樣品經過加熱揮發氣化后在樣品瓶頂部的空間形成氣體然后擴散,最后使氣相色譜瓶中在揮發性樣品之上的頂部氣體進入氣相檢測。
頂空瓶是待分析物質進行儀器分析的盛裝容器,其潔凈度直接影響到分析結果。由于樣品數量大,檢測過程中有大批進樣瓶需要清洗,不僅浪費時間,降低工作效率,而且有時會出現因清洗后的樣品瓶潔凈度達不到要求而導致實驗結果發生偏差的情況。
頂空瓶以玻璃材質為主,極少是塑料材質。一次性使用的進樣瓶成本高、浪費大、對環境污染嚴重,大多實驗室都是將進樣瓶清洗后重復利用。目前,實驗室常用清洗進樣瓶的方法主要都是加入洗滌劑、有機溶劑及酸堿洗液,然后用定制的小試管刷洗。但這種常規的刷洗法有許多缺點,如洗滌劑和水的使用量大、洗滌用時長、容易留有死角等,如果是塑料進樣瓶,還易在內部頂空瓶瓶壁留下刷痕、占用大量人力資源。
那么,頂空瓶到底能不能重復使用?
1、樣品準確性
頂空的樣品一般會形成一個氣溶壓,用過的瓶蓋會漏氣,可能會影響到檢測結果的準確性;每個瓶子里的樣只能抽一次,否則數據不準,樣品量會越來越少。
2、進樣峰面積
一個瓶子進兩次,第二次進樣的峰面積會變大。
3、頂空瓶蓋墊
頂空瓶的蓋子不可以多次使用,因為蓋子在取下來的時候就已經變形,甚至損壞;頂空瓶的墊子雖然可以多次使用,但頂多也只能用兩三次,否則會漏氣。
根據以上三點,小編的建議是頂空瓶不能重復使用??!
如何選擇頂空瓶
1、選瓶子
(1)根據氣相色譜分析要求而定。
(2)根據樣品情況而定。使用一個標準的樣品瓶來確保足夠的頂部空間,這樣做就必須達到標準比例當然是沒有過度稀釋使用的樣品。通常比對后的預留量應該至少達到樣本體積的50%。
2、選蓋墊
頂空樣品瓶的密封蓋由金屬蓋和密封墊組成。
(1)金屬蓋:
金屬蓋有可多次使用的螺旋蓋和一次性使用的壓蓋。目前多采用一次性使用的鋁質壓蓋。
(2)密封墊:
密封墊主要采用特氟龍/硅膠或者丁基橡膠材質。
硅膠墊片一般用于腐蝕性較強的產品上,具有高強的耐腐蝕性,耐高溫,對人體沒有危害;
丁基墊片一般用于藥用包裝,具有成分單一,化學穩定性好,無毒無味的優點。