一般來說,出峰面積重現性差的話,首先要看保留時間是否穩定。如果保留時間都不穩定,那也不用說出峰面積的穩定了。而保留時間的穩定性,跟系統的壓力、流動相比例、流動相的脫氣以及色譜柱都有關系。
儀器的壓力穩定,流動相、色譜柱、儀器設置均正常,脫氣機效果也正常,管道中也沒有發現氣泡,但是同一個小瓶進樣,平行樣的峰面積差別有5、6個百分點甚至更多,這會是什么引起的呢?
譜析工程師根據多年的分析調試經驗,初步排除了泵、流動相、色譜柱、脫氣機的問題,判斷應該是自動進樣器的問題。
對于進樣器,可以從下面幾個方面入手:
1、轉子密封或者定子磨損了,如果是,那么解決方式是清洗定子,更換轉子密封;如果清洗不起作用的話,再更換定子。
2、檢查注射器內是否有氣泡,如果有氣泡,你可以把注射器填充滿,去除氣泡;或者使用脫氣溶劑。
3、注射器磨損或者滲透,這種情況也會導致穩定性差。這時就要更換注射器了。
4、針座漏液,解決方法是更換針座。
5、注射器閥有問題,導致儀器的重復性差,更換了注射器閥后,可得到解決。
如果您碰到液相色譜儀其他類似的問題,也可以考慮采取同樣的思路和辦法來做故障排查和維修。
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