氣源對國產氣相色譜儀分析基線的影響
1.1 概述
對于國產氣相色譜儀而言,氣源是必不可少的組成部分,氣源提供國產氣相色譜正常工作所需要的各種氣體。從國產國產氣相色譜儀對氣體的使用用途而言,多數情況下大致可以分為四種:載氣、燃氣、助燃氣和尾吹氣。
載氣用于將樣品帶入儀器系統進行分離和測定。常用的載氣有氫氣、氦氣、氮氣、氬氣等。燃氣和助燃氣用于提供檢測器內部形成火焰和進行燃燒;燃氣一般指氫氣,助燃氣指空氣(請注意,不要使用氧氣)。尾吹氣一般與載氣類型相同,作用有很多,比如稀釋火焰,消除檢測器死體積等,用于采用毛細柱分離的情況。除上面所說之外,還有轉化爐使用的氫氣,驅動閥所用的空氣/氮氣等。
國產氣相色譜中的氣體除了載氣之外,燃氣、助燃氣、尾吹氣和轉化爐使用的氫氣、驅動多通閥轉動的氣體均可稱之為輔助氣。
1.2 氣源對國產氣相色譜儀分析基線的影響
由于氣源提供國產氣相色譜正常工作所需要的各種載氣、燃氣、助燃氣和尾吹氣等,參與國產國產氣相色譜的工作過程,因此氣源會影響國產國產氣相色譜分析的基線。主要體現在氣源供氣純度上,另外氣源(如氣體發生器)的穩定性也是重要的影響因素。
1.2.1 載氣純度對基線的影響
使用國產氣相色譜進行分析時,均要求使用高純載氣,一般建議純度為99.999%,條件難以滿足時,也應在99.99%以上。如果載氣不純(含有微量的氧、水和烴類等)可能會導致多方面的影響,如基線噪聲大,長期使用損壞色譜柱(含有微量的氧、水等),分析低含量烴類出負峰(含有微量烴類,非甲烷總烴可能出負峰)等。
1.2.2 氫氣和助燃氣(空氣)對基線的影響
在國產氣相色譜儀分析中,氫火焰離子化檢測器(FID)、氮磷檢測器(NPD,又稱之為熱離子檢測器FTD)和火焰光度檢測器(FPD)均需要使用氫氣和助燃氣(空氣)燃燒產生火焰以維持正常工作,因此氫氣的純度以及助燃氣(空氣)的雜質含量(尤其是烴類含量)會影響到檢測器的基線噪聲大小,氣體越潔凈,燃燒的背景值越低,基線噪聲也越小。
除了氫氣之外,助燃氣(空氣)也會對基線噪聲造成影響,主要表現在:(1)使用質量較差的鋼瓶空氣和質量較好的鋼瓶空氣之間;(2)使用空氣發生器(空氣源),由于某些空氣發生器不能做到無油,或者室內環境有污染物導致空氣發生器壓縮的空氣內雜質較多。下圖為氫火焰離子化檢測器(FID)使用空氣發生器和使用高純空氣(高純氧氣和高純氮氣混合)的點火基線躍遷值,使用高純空氣躍遷值較小,說明其中雜質含量低,燃燒背景值小,也意味著基線噪聲更低。
1.2.3 鋼瓶使用方式對基線的影響
在使用鋼瓶時為了防止空氣倒灌和保證用氣安全,使用時內部氣體不應用盡,一般要求留有0.5MPa-1MPa的余氣;同時,當鋼瓶氣即將用盡時候,由于下部沉積了比較多的雜質,也會導致基線較差,
小結
氣源是國產氣相色譜儀分析必不可少的組成部分,氣源提供國產國產氣相色譜正常工作所需要的各種氣體,因此應當保證氣源的供應質量和正確使用。氣源引起的基線問題除了上述氣體純度和雜質原因之外,鋼瓶漏氣、氣體發生器內部漏氣以及氣源供氣壓力的穩定性不佳(氣源內部的緩沖空間過小或者漏氣)等均會對基線造成影響,在實際使用中應當加以注意。