國產氣相色譜儀所使用的氣體發生器,包括氮氣發生器、氫氣發生器和空氣發生器等。它的病癥常常有一定的干擾性和隱蔽性。日常工作中怎么才能快速地判斷出可能是氣體發生器的故障呢?如何進行維護?除了維護還要注意什么?
1、干擾性
氣相色譜儀出現不出峰,基線高,鬼峰多等情況時,分析人員首先想到的是氣相色譜的故障,基線突然一直下落,首先考慮的是進樣墊,石墨墊是不是漏氣了?排查一大圈后,再去找氣體發生器的原因。
2、隱蔽性
氣體發生器的凈化管很多是裝在儀器的內部或是后面,要通過儀器檢修通道,或是將儀器搬動移位,才能觀察到變色硅膠等由正常的藍色變成紅色。氣相色譜儀往往已經罷工了,費了許多周折才發現問題所在。
3、怎么才能快速地判斷出可能是氣體發生器的故障呢?
a、基線比正常時高很多,而且不會隨著時間推移而下降,這時,氣源質量可能有問題了。
b、FID 等檢測器點著火,如果將空氣流量減小能點著,恢復初始設定值又滅火。
c、壓力忽高忽低,上下飄動,不能穩定下來。這里要與色譜端漏氣相甄別,氣相色譜儀漏氣主要表現是壓力上不去。
4、怎么進行快速地維護氣體發生器呢?
氣體發生器常見的三種凈化填料是活性碳、變色硅膠和分子篩。
a、活性碳
一般實驗室活性碳的更換周期是三個月,個別實驗室環境空氣質量可能較差,試劑揮發殘留較重,氣味較大??赡芫托枰獌蓚€月或是更短時間進行更換?;钚蕴嫉娜粘14孀詈檬欠饪诤?,放在干燥皿中,因為活性碳吸附力強,范圍大,容易失活?;钚蕴汲杀据^低,一次性使用,不建議高溫活化后重復使用。
b、變色硅膠
氣體發生器內置式的變色硅膠,只有變色硅膠全部變紅了,才可以從頂端發現,有部分變紅的情況就需要引起高度重視了。需要將變色硅膠放入瓷盤中 120 度烘烤 4~5 小時。在重新裝入變色硅膠后,在旁邊記個小標簽:某年某月某日進行更換。維修維護記錄雖然寫上了,可能不經常去翻動它,會忘記上次更換的日期,養成每隔 3-5 天去檢查氣體發生器的變色硅膠的習慣,也可以定期進行檢查,比如每周一進行檢查,這樣可以及時發現問題,解決問題。
c、分子篩
它的更換頻率小于變色硅膠,大約變色硅膠更換兩三次,分子篩更換一次,同樣放入瓷盤中 500 度烘烤 5 小時。實驗室分子篩也要備用 1-2 份,最好密封好后放置干燥皿中保存。
5、除了以上的維護外,還需要做什么?
a、實驗室經常通風,可以大大減少揮發性物質的污染。
b、保持實驗室清潔,不能長時間把進樣小瓶放在進樣盤面上,進完樣品后就及時把進樣瓶拿掉。
c、用錫箔紙等將氣體發生器的通氣孔輕輕蓋住,防止灰塵落入。
d、更換電解液:一段時間以后,會發現電解水變臟,將舊電解水抽出,換新電解水。
e、備用氣路,雖然現在很多實驗室用氣體發生器,不排除氣體發生器出現故障,樣品又急需處理的時候,可以將鋼瓶氣路備上,立即進行氣路的更換。
f、排查思路:
氣相色譜儀不能正常工作了,按照由遠及近的排查思路,氣體發生器一般離氣相色譜儀有一定距離,先對氣體發生器進行排查,再對氣相色譜儀各個部位進行檢查,由遠及近的排查思路可以及時發現載氣不足、氫氣泄露等問題,及時保護氣相色譜儀和人身安全。
g、天氣和濕度對氣體發生器影響較大,變色硅膠主要作用是脫空氣中的水份,北方天氣干燥,變色硅膠使用周期可能長些。南方天氣潮濕,空氣中水份含量高,變色硅膠很容易變色,這就需要實驗室經常除濕,空調調整為除濕模式