三乙胺是一種有機化合物,外觀為無色油狀液體,有強烈氨臭。工業上主要用作溶劑、固化劑、催化劑、陰聚劑、防腐劑及合成染料等。隨著國民經濟的快速發展,三乙胺的應用領域不斷拓寬,對產品質量提出了更高的要求。國內三乙胺的生產一般采用乙醇氨化法。這種方法生產的三乙胺,經精制后其雜質成分主要有微量的副產物一乙胺、二乙胺、水以及未轉化的乙醇等。按照國標GB/T23964-2009《工業用三乙胺》規定的方法,參閱低碳脂肪酸含量的測定,國產氣相色譜儀廠家科研人員優化研制出工業三乙胺分析檢測專用氣相色譜儀分析方案,具有對三乙胺及其雜質組分分離效果好、分析周期短、結果準確等優點,在國內眾多生產企業得到廣泛應用,同時也適合二乙胺的分離分析。
一、國產氣相色譜儀性能特點:
1、工業三乙胺分析檢測專用氣相色譜儀GC-9860采用微機自動控制系統,原裝進口高集成電子電路技術、全新雙CPU設計,可調式液晶顯示屏,顯示內容豐富直觀;中文鍵盤式操作,設定參數及操作非常方便。
2 、精確穩定的氣路控制系統設計,具有高重現性和高穩定性。大體積柱室設計,最多可同時裝三根色譜柱、同時安裝 FID、TCD兩種檢測器。
3、配備填充柱汽化室和獨立毛細管專用系統,汽化室的設計借鑒了國外同類型產品的小型化設計,升溫速度快、無進樣死角,具有優良的毛細管分流 /不分流進樣及尾吹系統,可方便地安裝小口徑毛細柱、大口徑毛細柱和各種填充柱。
4、具有五階線性程序升溫功能,滿足于寬范圍、多組分的樣品分析。柱室具有變頻智能化后開門自動降溫系統, 降溫速度非???,實現了真正意義上的近室溫操作。
5、具有六路獨立的控溫系統;柱室、氣化室、氫焰檢測室、熱導檢測室、輔助1、輔助2均采用了模塊化設計,安裝維護更為方便。
6、工業三乙胺分析檢測專用氣相色譜儀具有掉電保護功能、超溫保護功能,可自動記憶設定參數。溫度超過所設上限自動斷電并報警提示并且會自動停止加熱。
7、同類產品中首創斷氣保護及提示功能,可最大限度保護TCD鎢絲和色譜柱不收受損害。具有寬范圍的故障自我診斷功能,36種自診斷信息,隨時顯示故障原因及處理方法。
二、 國產氣相色譜儀檢測三乙胺主要儀器配置:
1.主機:GC-20型氣相色譜儀
2.檢測器:氫火焰離子檢測器(FID/毛細管分流不分流進樣系統)
3.色譜柱:毛細管分析色譜柱SE-30,30m×0.53mm×5μm(柱長×柱內徑×壁厚)
4.數據工作站:N2000色譜工作站
5.氣源:高純空氣發生器、氫氣發生器、氮氣發生器(或氮氣鋼瓶)
三、分析條件方法:
1、工業三乙胺分析檢測專用氣相色譜儀分析條件:
(a)色譜柱:100%甲基聚硅氧烷(膠體)鍵和型毛細管柱;
(b)載氣及流速:氮氣,3ml/min;
(c)柱溫:70℃;進樣器溫度:150℃;檢測器溫度:150℃;進樣量:0.5μl。
2、操作步驟:
(a)標準溶液的配制
精密量取三乙胺對照品30ml(約21.9000g)至50ml量瓶中混勻,作為標準溶液
(b)測定
取配制好的標準溶液0.5ul,記錄色譜圖,作為對照譜圖。
取0.5μl樣品,連續進樣兩次,記錄色譜圖,兩次主峰面積相對偏差應不大于2.0%,測定結果以兩次進樣平均值為準。
(c) 按面積歸一法計算三乙胺純度,按無水物計算,計算公式如下:
三乙胺純度=(S三乙胺/S總)(1-水%)
式中:S三乙胺:樣品色譜中三乙胺的峰面積;
S總:樣品色譜圖中各色譜峰的總面積。
工業三乙胺分析檢測專用氣相色譜儀測定結果均以兩次進樣平均值為準。
譜析創公司的服務優勢:
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