在白酒分析氣相色譜儀實際分析過程中,每一個步驟都可能出現誤差,包括樣品采集、樣品制備、進樣、色譜分離、檢測、峰面積或峰高測定等,從而影響到最終的分析結果。應限度地減小各種分析誤差。色譜分析誤差除受色譜儀和色譜柱本身的特性決定之外,還受各種操作條件、溫度設置、載氣流量及其他外界因素 的影響。
1、載氣氣體的影響
載氣中的水分能對色譜柱特別是毛細管柱造成較大損害,氫氣、氧氣中的水分及烴類等雜質易引起基流增大,噪聲增大,降低靈敏度。一般使用分子篩、硅膠、活性炭等作干燥凈化劑。
2、汽化室的硅橡膠墊的影響
橡膠墊使用一段時間后,容易漏氣,特別是在開機、起始,更容易產生漏氣現象,一旦出現色譜峰異?;蚍甯咄蝗唤档?,應檢查漏氣。
3、氫氣流速的影響
每一載氣流速下都有一蕞佳氫氣流速,而低于或高于蕞佳氫氣流速,都會使峰高降低,影響氫焰離子化檢測器的靈敏度,導致誤差升高。
4、進樣量的影響
白酒分析氣相色譜儀一般采用微量注射器定量體積進樣,每次進樣前,應將進樣器用被測樣品抽洗至少次并排掉氣泡,保證所進樣品濃度不發生變化。抽取樣品時,應嚴格控制液面讀數,以眼睛與液面刻度平視為準,進樣器尖端附著液滴用濾紙吸凈。
5、白酒分析氣相色譜儀點火條件的影響
為防止冷凝,影響氫焰離子化檢測器的靈敏度,在檢測器點火前,應保證其溫度在100℃以上。接通氫氣后,應及時點火,防止氫氣大量積聚檢測室后發生爆鳴現象。
6、校正因子的影響
為了保證分析結果的準確性,色譜儀經加熱穩定之后,在采用外標法或內標法進行分析之前,應首先準確分析標準樣,以求校正因子。
7、進樣技術的影響
汽化室溫度一般比柱溫高幾十度,以保證所有組分瞬間汽化。試樣進入色譜柱后僅占柱端的一小段,即以“塞子”的形式通過色譜柱,如果進樣速度太慢,試樣起始寬 度增加,出峰時導致色譜峰嚴重擴張,反之,如果進樣速度太快,導致色譜峰過窄,都會影響相鄰組分峰的分離。一般要求進樣在1s內完成。
8、白酒分析氣相色譜儀靈敏度的影響
保證各組分在色譜圖上都有一個適當的峰高,便于觀察色譜峰是否正常,必要時,可以根據峰高適當調整靈敏度。
9、色譜柱的影響
長期使用的色譜柱,容易產生高沸點組分在色譜柱內的殘留,導致檢測器噪聲變大,這時可對色譜柱進行適當的老化:通以載氣,在高于使用柱溫20℃但要低于使用溫度條件下保持恒溫適當的時間,以使殘留高沸點組分流出。
10、標準樣及內標物的正確配制和使用
色譜分析用標準樣及內標物要嚴格按程序配制,確保含量的準確性,使用時嚴格控制容量。配制的標準樣及內標物應在低溫環境下保存,經過一定時期后,應重新配 制,防止因揮發造成微量成分含量的變化。
為降低白酒分析氣相色譜儀分析誤差,提高色譜分析數據的準確性,除保證白酒分析氣相色譜儀的穩定性和合理選用色譜柱之 外,還要根據分析需要選擇合適的定量分析方法,并嚴格操作,控制各種人為因素及外界因素的影響。