液相色譜儀漂移問題主要包括基線漂移和保留時間漂移。
基線漂移一般說來,液相色譜儀剛起動時,基線容易漂移,大概要半個小時的平衡時間,如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽,還有就是在低波長下(220nm)平衡時間相對會比較長,但如果你在實驗過程中發現基線漂移,則你要考慮下面的原因:
1、柱溫波動。解決方法:控制好柱子和流動相的溫度,檢查是否有打開的窗戶或空調對著柱溫箱。
2、流通池被污染或有氣體。解決方法:用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池(斷開柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用鹽酸)。
3、紫外燈能量不足。解決方法:更換新的紫外燈
4、流動相污染、變質或由低品質溶劑配成。解決方法:檢查流動相的組成,使用高品質的化學試劑及HPLC級的溶劑。
5、樣品中有強保留的物質(高K’值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現出一個逐步升高的基線。解決方法:使用保護柱,如有必要,在進樣之間。在分析過程中,定期用強溶劑沖洗柱子。
6、檢測器沒有設定在zui大吸收波長處。解決方法:將波長調整至zui大吸收波長處
7、流動相的PH值沒有調節好。解決方法:加適量的酸或堿調至zui佳PH值
保留時間漂移保留時間重現是液相性能好壞的一個重要標志,同一種東西,兩次的保留時間相差不要超過15s,超過了半分鐘可看做保留時間漂移,就無法進行定性,你要考慮以下原因:
1、溫控不當。解決方法:調好柱溫,檢查是否有打開的窗戶或空調對著柱溫箱。
2、流動相比例變化。解決方法:檢查四元泵的比例閥是否有故障
3、色譜柱沒有平衡。解決方法:在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱
4、流速變化。解決方法:重新設定流速
5、泵中有氣泡。解決方法:、從泵中除去氣泡