進樣針是氣相色譜儀導入樣品的主要器具,做好進樣針的使用和維護,能有效防止分析結果誤差,下面氣相色譜儀廠家山東譜析就談談進樣針的使用和維護。
一.進樣針的分類
按照進樣針針頭的外觀,可分為圓椎形針頭進樣針、斜面針頭進樣針、平頭進樣針。圓椎型針頭,用于隔墊進樣,可減小對隔墊的損壞,經受多次進樣,主要用于自動進樣器上;斜面針頭,可用在進樣隔墊上,易于進樣操作,其中26s–22的針頭是最適宜使用在氣相色譜中進樣隔墊上;平頭進樣針,主要用于高效液相色譜儀的進樣閥和樣品吸量管上。
二.進樣方式
按照進樣方式可分為自動進樣針和手動進樣針。 按照進樣針在氣相色譜儀、液相色譜儀液體中不同的分析要求,可分為氣相進樣針和液相進樣針。氣相色譜進樣針一般要求的進樣偏少一些,最常見的進樣量為0.2-1μL,因此對應選擇的進樣針一般為10-25μL。所選用的針頭為針頭錐型,方便進樣操作;
相比較而言,液相色譜進樣量普遍偏大些,常見的進樣量為0.5-20μL,所以相對針的容積也大些,一般用25-100μL的,并且針尖的平的,以防劃傷定子?!?/span>
在色譜分析中,最為常用進樣針為微量進樣針,特別適宜作氣相色譜儀、液相色譜儀液體進行分析。其總容量誤差±5%。氣密性能承受0.2mpa。分為無存液進樣器與有存液進樣器兩種。無存液微量進樣器規格范圍為0.5μL-5μL,有存液微量進樣器規格范圍為10μL-100μL。微量進樣針是一種必不可少的精密器械。
三.進樣針的使用
1、在使用前檢查進樣器,檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口。
2、排除進樣器中殘留的樣品,用溶劑洗滌進樣器5-20次,并棄去前2-3次的廢液。
3、排除進樣器中的氣泡,把針頭浸沒于溶劑中,反復的抽排樣品。當排除樣品時,進樣器中的氣泡能隨著管的垂直變化而改變。
4、使用進樣器時,先將進樣器吸滿液體,再排除液體至所需進樣的體積。
四.柱塞的維護
1、不能用力壓柱塞。
2、當針頭被堵時,不能用力壓迫柱塞,因為高壓能使得柱筒破裂。
3、標準進樣器的柱塞時不能相互調換的,每個柱塞都適合相應的進樣器上的附著層。
4、當進樣器干的時候盡量不要抽壓柱塞。
5、清洗柱塞的時候用無毛刺的綿紙,不要彎折。
五.進樣針的維護
1、中等到高粘性的樣品在使用之前應該稀釋或選擇大的內徑的進樣針。
2、清洗針頭時應使用清洗工具,如通管絲或管心針、鑷子,表面活性物質用以清洗針壁。
3、熱清洗,熱清洗用以清除針上的有機殘留物,特別是對痕量分析、高沸點和粘性物質。熱清洗幾分鐘后,可再使用針頭清洗工具。
六.進樣針的清洗
1、可以用有機溶劑來清洗進樣針的內壁,在進行清洗時請注意檢查進樣針推桿是否可以平滑地移動。
2、如果在進樣針推桿不以平滑的移動,則可以將推桿取出.推薦使用蘸過有機溶劑的軟布將其擦干凈。
3、重復使用有機溶劑抽吸,如果在幾次抽吸之后對進樣針推桿的阻力很快的增加了,說明仍然有一些小的污物存在,發生這種情況后需重復進行清洗過程。
4、如果進樣針推桿可以流暢的平穩的移動,檢查針頭是否堵塞。用有機溶劑重復沖洗針頭,檢查樣品被推出針頭的形態。
5、如果進樣針正常的話樣品將會以一條直線流出,如果針頭有堵塞的話樣品將會從一個方向或一個角度以細霧的形態噴出。即使有時溶劑以直線流出,也要小心檢查看流出的情況要好于正常情況(和一個新的未堵塞的進樣針比較一下流出情況即可)。
6、針頭中的堵塞會破壞分析的重現性,由于這個原因針頭的維護是很必要的。用例如金屬絲的東西除去針頭中的堵塞物。只有在樣品正常流出的情況下才可以使用針頭。使用吸液器吸液或者注射器清潔器也可以有效地除去針管內的污染物。