在氣相色譜儀的分析中,重復性是一個非常重要的參數,良好的儀器重復性意味著定量與定性的與否,直接關系到分析的品質。在國產氣相色譜儀的使用過程中,重復性在很多情況下仍然是困擾實驗室分析人員的一大難題。下文將介紹影響氣相色譜儀分析重復性的七大因素。
 
 進樣墊
 
進樣墊(注射墊、進樣隔墊)是國產氣相色譜儀進樣口必不可少的組成,主要起著密封進樣口的作用,在分析過程中,進樣墊屬于影響重復性的一個重要的細節因素。
 
在實際的 分析過程中,無論是使用毛細柱還是填充柱,進樣墊的松緊程度對重復性都有較大的影響。但是不同廠家不同品牌的儀器或許會有一些差別,而如何才是旋緊了如何才是旋松了,又難以定量的描述。因此,還是需要分析人員根據自己使用的儀器,多摸索,了解儀器才是用好儀器的最佳途徑。
 
襯管 
 
襯管是國產氣相色譜進樣口的重要組成部分,其作用在于幫助樣品揮發,捕集高沸點、不易揮發物質和雜質,保護色譜柱以及提供分流隔離通道等作用。
 
在實際的分析過程中,為襯管加裝玻璃棉可以有效地改善樣品分析的重復性;但是需要注意的是,對于酚類、有機酸、農藥、濫用藥品、活性極性化合物、熱不穩定性化合物,不建議使用帶玻棉毛的襯管;同時,應當對襯管的使用做好記錄,定時更換襯管或者玻璃棉。
 
樣品溶劑
 
在國產氣相色譜分析中,儀器方面涉及到溶劑的內容主要有幾個方面,一個是溶劑聚焦,一個是溶劑膨脹系數和襯管體積的關系,另外則是溶劑的響應和分離。
 
溶劑聚焦可以抑制進樣過程對峰展寬的影響,提高儀器的靈敏度,其內容將會在以后的文章中說明。
 
溶劑膨脹系數和襯管體積的關系主要是指,常用的溶劑進樣后體積膨脹150-500倍,應當選擇合適的襯管容積和進樣量,避免樣品汽化后膨脹體積大于襯管容積導致反灌,防止樣品進入隔墊吹掃氣流和分流襯管而損失。
 
在實際的分析過程中,為樣品選擇合適的溶劑可以有效地改善樣品分析的重復性;但是還是需要參考國標和相關標準,在適合和允許的情況下進行更改。
 
色譜柱安裝
 
在所有氣相色譜廠家的說明書中,都會單獨的介紹毛細柱的安裝,著重點在于毛細柱安裝時候裝入進樣口的長度。應當嚴格按照廠家說明書的規定來安裝色譜柱,不然會對重復性和儀器分析的準確性造成影響。
 
進樣針
 
進樣針影響氣相色譜分析的重復性,一方面體現在進樣針本身,如進樣針的針筒、針頭和推桿的密封性上;另一方面,則與進樣針的使用關系密切,如手動進樣時扎針手法、使用自動進樣器時的參數設置等。在使用進樣針之前一定要仔細閱讀使用說明書,了解使用過程中的注意事項,從而避免由進樣針引起的重復性問題。
 
檢測器
 
氣相色譜分析中的檢測器多種多樣,常見的主要包括氫火焰離子化檢測器(FID)、熱導池檢測器(TCD)、電子捕獲檢測器(ECD)、火焰光度檢測器(FPD)以及氮磷檢測器(NPD,又稱之為熱離子化檢測器FTD)等。
 
由于各種檢測器的原理不同,在使用中有諸多注意事項,在實際使用中應當多了解檢測器的特性,正確使用檢測器以避免不當操作影響分析重復性。
 
 吸附與殘留
 
在氣相色譜分析中,樣品要通過各種各樣的引入裝置(如頂空裝置、熱脫附裝置和六通閥等)引入儀器進樣口,隨后通過色譜柱的分離作用進入檢測器實現響應和定量。由于各種樣品特性和狀態的差異,其會與儀器系統發生不同的相互作用,正面的作用如樣品在色譜柱中的溶解-分配/吸附-解吸實現了不同組分的分離;負面的作用如管路、色譜柱對樣品的吸附以及樣品在儀器系統中的殘留則會影響分析過程的重復性。因此在進行樣品分析時候,應當充分了解分析組分的特性,選擇合適的處理方法,避免或盡可能減小吸附與殘留對氣相色譜分析重復性的影響。
 
以上就是譜析色譜小編對影響氣相色譜儀分析重復性的七大因素的簡單介紹,希望會對您有所幫助,更多儀器信息可登陸山東譜析科學儀器網站查詢。