中國的傳統白酒里含有多種香味組分,包括醇類,醛類,酸類和酯類,它們的比率決定著白酒的香型和品質.這些組分可以使用白酒分析氣相色譜儀進行很好的分析并定性和定量.為了縮短分析時間,山東譜析建立了一種快速檢測白酒中香味組分的氣相色譜法.采用該方法,用20 m×0.1 mm×0.1 μm的熔融石英毛細管柱在12 min之內完成了對白酒中香味組分的分析,分析時間只是傳統色譜方法的三分之一.該方法的重現性良好.
一、GC-17白酒中香味、白酒分析氣相色譜儀
的特點:
氣相色譜具有高效能、高選擇性、高靈敏度、容易實現自動化等特點,是現代科學質量管理中一個重要的工具。白酒的風格由其所含的微量成分決定,其質量控制的關鍵是準確測定這些組分的含量。氣相色譜法利用白酒中不同有機物在氫火焰中的化學電離進行檢測,根據峰面積與標準比較進行定量。氣相色譜儀器分為填充柱氣相色譜儀和毛細管柱氣相色譜儀。目前,白酒行業常用的色譜柱有DNP填充柱、大口徑毛細柱、小口徑毛細管柱。
1、填充柱測定白酒中的醇酯
方法原理:該方法采用DNP的填充柱,氫火焰離子化檢測器檢測,乙酸正丁酯為內標物定量白酒中的醇酯的含量。其優點是恒溫操作,穩定性好,操作容易。采用直接進樣法,一次進樣能分析出醇、醛、酯等10多種組分,分析時間在30min~40min;但不能檢測出白酒中的有機酸含量。
測定組分:乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、異丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、異戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。
檢測條件:柱溫95℃、檢測器145℃、汽化室145℃,載氣流量30ml/min,采用內標法定量。
2、大口徑毛細管柱測定白酒中的醇酯酸
方法原理:該方法采用大口徑白酒專用毛細管柱,氫火焰離子化檢測器檢測。毛細柱的分析速度比填充柱快,可以采用高線速實現快速分析,大口徑毛細柱恒溫分析17組分不超過15min,采用程序恒溫分析,可獲得超過20多個以上的組分信息,現在多數大中型白酒企業已將大口徑毛細管氣相色譜法運用于生產檢測中,此法集中體現了經典氣相色譜法樣品容量高和典型毛細管氣相色譜法的高分辨、快速度、惰性好、定量準確等優點。此方法具有投資適中、操作方便、使用壽命長等特點。大口徑毛細管氣相色譜法是所有白酒行業廠家都可采用的。但是對于含量較少或相應值較小的組分,如庚酸和辛酸乙酯,乙縮醛與正丁醇分離不好。
測定組分:C2~C6脂肪酸等20多種組分;
檢測條件:柱初溫58℃保持4min,以每分鐘3.5℃升到120℃再每分鐘6℃升到198℃保持6min;汽化室220℃;檢測器220℃。
二、GC-17白酒中香味、白酒分析氣相色譜儀的配置:
1. GC-17白酒分析氣相色譜儀主機(填充柱+FID檢測器)
2. N2000色譜工作站
3. 白酒分析專用色譜柱(填充柱/毛細管柱)
4. PXN-300高純氮氣發生器
5. PXH-300高純氫氣發生器
6.PXA-2L空氣發生器
7.電腦、打印機