氣相色譜流量與壓力控制系統概述
1 概述
在氣相色譜儀分析過程中，我們需要各種各樣的氣體供應用以保證儀器的正常運行，例如需要載氣以一定的流速將氣體樣品或經氣化后的樣品帶入色譜柱進行分離，需要空氣（助燃氣）、氫氣（燃氣）來保證氫火焰離子化檢測器的燃燒，并需要氮氣（尾吹氣）稀釋火焰調節靈敏度。
根據塔板理論和速率理論，載氣的流速/流量（兩者具有一定的對應關系，下文根據習慣稱之為流速或者流量）的不同會帶來分離度和柱效的變化；對于氫火焰離子化檢測器（FID）而言，空氣、氫氣和氮氣的流量比例需要控制在大致10:1:1，常用的流量為300:30:30（mL/min）。
更多的，對于進樣口而言，載氣、分流和隔墊吹掃流量的調節會影響分析結果；對于火焰光度檢測器（FPD），空氣、氫氣和氮氣的流量的不同會引起檢測器出峰變化或者完全沒有響應；電子捕獲檢測器（ECD）的尾吹氣大小會影響峰寬和靈敏度等等。
因此而言，在氣相色譜分析中，載氣流速/流量的控制顯得尤為重要。那么，應當如何進行載氣流速/流量的調節呢？
2 氣相色譜的流量/壓力控制的裝置類型
一般而言，氣相色譜儀器內部涉及到氣體控制的描述，都是以流量的數值和描述來表示；涉及到壓力的描述，常見的就是柱頭壓（又稱之為柱前壓）。
柱頭壓指的是氣相色譜進樣口處的壓力，在色譜柱和溫度條件固定的情況下，一定的柱頭壓對應的色譜柱的流量值是固定的。本文為了描述方便，暫時不具體區分兩者的細節，詳細內容將在后期的文章中介紹；本文中，流量/壓力控制是一個整體概念。
對于目前市面上常見的氣相色譜儀，其流量/壓力控制采用的控制裝置一般分為兩類：即手動調節流量/壓力的機械閥控制系統和可以自動調節流量/壓力的電子流量控制系統。
2.1 機械閥控制系統
目前來說，國內外廠家都可以提供使用機械閥進行流量/壓力控制的氣相色譜儀器。
使用機械閥進行流量/壓力控制的氣相色譜儀器，其使用的控制閥的類型主要是穩流閥、穩壓閥、背壓閥和針型閥等。以進樣口的流量/壓力控制而言，具有穩流閥-背壓閥、穩流閥-針型閥、穩壓閥-背壓閥和穩壓閥-針型閥等多種類型。
氣相色譜儀器從誕生到現在的幾十年時間中，使用機械閥進行流量/壓力控制具有強大的生命力，一直未曾中斷。其特點是性價比高、控制穩定；但是流量/壓力調節較為繁瑣，受到外部環境（如溫度）的影響較大。
2.2 電子流量控制系統
目前來說，國內外廠家都可以提供使用電子流量控制裝置進行流量/壓力控制的氣相色譜儀器。相對而言，國外廠家起步較早，發展更為成熟一些。
使用電子流量控制裝置進行流量/壓力控制的裝置和技術，島津稱作AFC和APC，安捷倫稱作做EPC，瓦里安稱作EFC，PE則稱之為PPC。一言概括，就是可以對氣相色譜中的載氣進行自動化的流量設定和壓力設定，避免了重復性的、簡單繁瑣的使用皂膜流量計手動測定流量。
2.2.1 電子流量控制裝置發展的國內外趨勢
1984年，HP公司率先推出了電子氣路控制器（EPC），盡管當時的壓力調整精度僅0.1psi，線路連接比較復雜，氣路接口多，體積較大，但它卻大大提高了氣相分析的方便性和數據結果的質量。
隨著科技的發展，Agilent公司相繼推出了第二、三、四、五代EPC，壓力調整精度提高到0.001psi，采用金屬注射成型（3D）和數字化信號通路，數字化設定所有氣路參數（包括進樣口和檢測器氣路），可安裝6路EPC模塊，實現16個通道的EPC控制。通過精確EPC氣路控制，使流量和壓力精確穩定，實現了保留時間和峰面積高度重復，也使氣相色譜和氣質聯用分析達到前所未有的水平。
國外其它知名色譜儀器廠家，如：Shimadzu、Thermo Fisher、PE、Varian等公司都已推出了帶電子流量控制裝置的氣相色譜儀，如：Shimadzu GC-2010，Varian 3800，PE Clarus 680等。盡管這些儀器價格比較昂貴，僅儀器主機價格就高達8~12萬元，但由于采用了電子流量控制裝置，自動化程度高，從而使其在高端市場的儀器中具有很大的競爭優勢，并因此成為氣相招標中的一個門檻。
國內廠家對應用于氣相色譜的電子流量控制裝置的研究起步較晚，多集中在單個比例閥和傳感器構成的簡單電子流量控制模塊的使用上，類似于質量流量計的模式。
作為國家“十一五”科技攻關項目，山東譜析科學儀器有限公司實現了毛細管進樣系統的EPC控制技術。GC-17型氣相色譜儀的壓力控制精度高達0.0015psi，具備恒壓/程序升壓（8階）、恒流/程序升流四種模式。實現了壓力和流量的計算機軟件反控，提高了整體儀器的自動化程度。
此外，單獨的電子流量控制模塊也受到國內外非色譜廠家的關注，電子壓力控制器和質量流量控制器作為成熟商品已推向市場。例如，美國PARKER公司已有成熟的微型電子壓力控制器，而且有專門為氣相色譜設計的模塊。國內也有多家單獨開發電子流量控制裝置的廠家。
2.2.2 電子流量控制裝置的作用和功能
使用機械閥控制氣相色譜儀器的流量/壓力，以毛細柱進樣口為例，在進樣模式上只能實現分流模式和完全不分流模式，一些廠家通過改裝氣路可以實現不分流進樣；在控制方式上可以實現恒壓（恒定柱頭壓）控制，如果色譜柱程序升溫，那么分流流量就會發生變化。
如果采用功能完善的電子流量控制，對于初學者而言容易上手，可以迅速了解儀器和進入工作。
另外，采用電子流量控制，一方面可以在儀器或者工作站上快速實現流量、壓力的設定；另一方面，可以實現分流進樣、不分流進樣和完全不分流進樣、大體積進樣等多種進樣模式，同時可以實現恒定壓力、恒定流量，程序壓力、程序流量等控制模式。
2.3 其他方式
在氣相色譜分析過程中，涉及到不同的分析方法時候，更改最多的是進樣口的參數——載氣、分流和柱前壓參數。檢測器的溫度、流量則更改較少。因此，為了節省成本和便于推廣，一些廠家推出了簡化版的自動化控制儀器，主要包括兩種：
2.3.1 采用機械閥+流量傳感器
這種配置應當算是機械閥控制的簡單升級版。其主要改變是在需要讀取流量的管路上加裝流量傳感器，可以直接讀出流量數值，避免了采用皂膜流量計進行測定的繁瑣。這種技術只能用來直接讀取流量參數而不能在儀器操作面板上設定流量參數。
目前市面上島津的GC Smart(GC-2018)便采用了這種模式，廠家宣傳稱之為AFM(AdvancedFlow Monitoring)技術，省去以往繁復的計算，輕松獲得流量比和分流比。
2.3.1采用電子流量控制+機械閥
該種配置是電子流量控制控制的簡化版。其主要特色是，在需要經常調節流量/壓力的進樣口處采用電子流量控制；在較少調節的檢測器，如氫火焰離子化檢測器（FID）的氫氣、空氣和氮氣處則采用機械閥。這種技術和全部采用電子流量控制的儀器沒有太大的區別，主要在于使用戶降低采購成本。
氣相色譜儀器隨著時間和科技的發展，變得越來越自動化。但是出于成本和操作的考慮，采用機械閥控制和電子流量控制的儀器均大量存在。具體選用何種控制模式的儀器，要根據實際需要和預算水平來考慮。
以上是本次文章的全部內容，在下面幾期的文章中，譜析工程師將詳細介紹機械閥控制系統和電子流量控制系統的組成、結構和工作原理。敬請關注。
