甘油中如含二甘醇,其對人體有害,1996年在海地曾發生因服用含有二甘醇的甘油制劑而導致幾十人死亡的事件。目前,中國藥典、美國藥典及英國藥典]中均未收載甘油中乙二醇和二甘醇的含量測定方法。本文采用國產氣相色譜儀毛細管氣相色譜法,樣品經衍生化后直接進行色譜分析,方法簡便.
國產氣相色譜儀測定條件：
以（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷為固定液（或極性相近）的毛細管柱；
色譜柱起始溫度為100℃，維持4分鐘，以每分鐘50℃的速率升溫至120℃，維持10分鐘，再以每分鐘50℃的速率升溫至220℃，保持6分鐘；
進樣口溫度為200℃；
氫火焰離子化檢測器，檢測器溫度250℃；
載氣為氮氣；
各組分色譜峰分離度應大于1.5。
甘油中二甘醇溶液制備：
供試品溶液：取甘油樣品約10g（取用量不得超過規定量的±10%），精密稱定，置25ml量瓶中，精密加入內標溶液（每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml，加甲醇溶解并稀釋至刻度。
對照品溶液：取二甘醇、正己醇和甘油適量，精密稱定，加甲醇溶解并稀釋，使每1ml溶液中含有二甘醇0.5mg；精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入內標溶液5ml，用甲醇稀釋至刻度。
系統適用性試驗溶液：取二甘醇、正己醇和甘油適量，精密稱定,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有甘油400mg，二甘醇和正己醇各0.1mg的溶液。
甘油中二甘醇測試步驟：
取系統適用性試驗溶液1μl，注入國產氣相色譜儀，記錄色譜圖，色譜圖中各組分色譜峰的分離度應符合要求。
取對照品溶液重復進樣，二甘醇峰面積和內標峰面積比值的相對標準偏差不得大于5％。
依次精密量取供試品溶液和對照品溶液各1μl，注入國產氣相色譜儀，記錄色譜圖，按內標法以峰面積計算二甘醇含量
