蒸餾除去發酵酒及其配制酒中不揮發性物質，加入內標（酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內標），經白酒分析氣相色譜儀分離，氫火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，外標法定量。
儀器和設備:
GC-17白酒分析氣相色譜儀（配氫火焰離子化檢測器FID）
分析天平：感量為0.1mg
白酒中甲醇含量的測定氣相色譜儀分析步驟
吸取100ml試樣于500ml蒸餾瓶中，并加入100ml水，加幾顆沸石連接冷凝管，用100ml容量瓶作為接收器，并開啟冷卻水，緩慢加熱蒸餾，收集餾出液，當接近刻度時，取下容量瓶，待溶液冷卻到室溫后，用水定容至刻度、混勻。吸取100ml蒸餾后的溶液于試管中，加入10ml叔戊醇標準溶液，混勻、備用。
儀器分析條件：
色譜柱：聚乙二醇石英毛細管柱，柱長60m,內徑0.25mm,膜厚0.25um,或等效柱。
色譜柱溫度：初溫40℃，保持1min,以40℃/min升到130℃，以20℃/min升溫到200℃，保持5min.
檢測器溫度：250℃
進樣口溫度：250℃
載氣流量：10ml/min
進樣量：10ul
分流比：20：1。
白酒分析氣相色譜儀測定白酒中甲醇含量譜圖：
