苯是一種用于多種日用化學品生產的主要原料。噻吩是苯中一種常見的含硫雜質,新版GB/T3405-2011《石油苯》國家標準要求分析石油苯中噻吩含量,采用的方法包括ASTM D4735 和ASTMD1685,其中ASTM D4735 氣相色譜法測定石油苯中的噻吩含量為仲裁方法,為保證檢測結果的準確性,針對該方法我們開展技術實驗
苯中噻吩含量的測定一般采用GB/T 14327-2009《苯中噻吩含量的測定方法》中分光光度法和氣相色譜法進行,其中分光光度法存在著樣品前處理和取樣復雜及測定誤差較大等缺陷;而氣相色譜儀分析法分析一個試樣全過程需要2小時左右,而且測定所用的無噻吩苯需要人工用濃硫酸洗苯,500ml無噻吩苯需消耗6瓶濃硫酸,浪費大量試劑,污染嚴重。山東譜析科學儀器有限公司采用新型結構國產氣相色譜儀、配備火焰光度檢測器(FPD)分析苯中噻吩,可以大大縮短分析時間,降低成本,提高苯產品的檢測速度。FPD可測到0.05–100ppm范圍噻吩,可以與進口安捷倫、島津儀器媲美。
標準ASTM D4735-2009《苯中微量噻吩測定的標準試驗方法(氣相色譜法)》,要求使用配備了火焰光度檢測器( FPD)的國產氣相色譜儀。測定苯中微量哇塞吩火焰光度檢測器( FPD) 是利用富氫火焰使含硫的有機物分解,形成激發態分子,當它們回到基態時,發射出一定波長的光,光強度與被測組分的量成正比。FPD 對硫的響應不同于其它氣相色譜檢測器,它是獨特的非線性響應,響應信號與硫化物濃度的平方成正比。
【儀器條件】
柱溫:70℃; 氫氣流量:20mL/min; 參比氣流量:30mL/min; 尾吹氣流量:5mL/min; 閥箱溫度:90℃。
【儀器配置】
產品名稱 型號 規格及說明
氣相色譜儀 GC-17 由FPD火焰光度檢測器、不分流進樣口共同組成
色譜工作站 N2000 雙通道(電腦、打印機自配)
色譜柱 填充柱
高純氫氣發生器 PXH-300 流量300ml/min
空氣發生器 PXA-2000 流量300ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L
標準樣品 噻吩: 分析純; 苯: 分析純;
微量注射器 10uL
【操作條件】 進樣口溫度180℃ 載氣流速( N2) 60mL/min FPD 溫度250℃ 氫氣流速75mL/min
空氣流速100mL/min 100 柱箱溫度70℃
火焰光度(FPD)型國產氣相色譜儀具有高靈敏度和高選擇性主要分析含硫磷化合物,特別是硫化物的痕量檢測。也用于有機金屬化合物或其他雜原子化合物的痕量檢測。外標法定量,優化確定汽化溫度、氣體流速等色譜條件,樣品分離效果度較好。氣相色譜儀所配置火焰光度檢測器是自主設計,自主研發的高性能檢測器,比國家標準方法相比具有結構獨特、分析速度快、操作簡便、抗干擾強、重現性好、精確度高等特點,滿足產品質量檢測要求。