農藥生產企業認證在生產制造和應用過程中,都離不開氣相色譜儀等分析儀器的使用。氣相色譜儀等分析儀器是產品質量的“檢察官”,是工業生產的“眼睛”,是新工藝新技術研發的“先行官”。因此,在建立質量保證部(簡稱:質保部)檢測實驗室時,必須做好氣相色譜儀等分析儀器的選型與配套。
二、分析儀器應用的必要性
企業認證實驗室中的分析儀器主要作用:
1、 產品質量檢測的需要
2、 安全生產檢測的需要
3、 保證生產工藝并減少成本消耗的需要
4、“三廢”處理結果檢驗的需要
三、農藥基本質量指標
根據FAO和WHO以及有關技術標準對農藥生產和產品質量的要求,一般有以下幾個通用控制指標:
1、有效成分含量。根據有效成分的化合物結構,可以選擇化學法(含分光光度法),氣相色譜法,液相色譜法等。
2、 水分。因為多數需控制在0.5%以內,一般液體產品選擇卡爾-費休法,固體產品選擇共沸蒸餾法或加熱減量法(視產品的熱穩定性和含水量而定)。
3、熔點。
4、酸度或堿度,或1%水溶液的pH值。
5、粒度。對懸浮劑而言,控制好生產過程中的粒度,是提高成品懸浮率的關鍵。
6、旋光性。僅對有旋光性的物質。
通常會采用FAO、WHO、CIPAC及有關國家標準(或行業標準)規定的要求進行檢測
四.氣相色譜儀部分技術說明
選用帶FID或TCD檢測器的氣相色譜儀。
一般要求:
1、FID檢測器的氣相色譜儀
應用:有效成分質量控制,雜質檢測,溶劑,過程控制
原理:氫火焰離子化檢測器
敏感度≤5×10-11 g/s(樣品:C16)
分流/不分流進樣器
溫控:程序升溫系統
柱溫箱溫度范圍:室溫上7℃~399℃(增量0.1℃)
控溫精度:±0.1℃
2、TCD檢測器的氣相色譜儀
應用:有效成分質量控制,雜質檢測,溶劑,過程控制,溶劑中微量水分
原理:檢測器
靈敏度;≥2000mv/mg
分流/不分流進樣器
溫控:程序升溫系統,
柱溫箱溫度范圍:室溫上7℃~399℃(增量0.1℃)
控溫精度:±0.1℃
3、色譜柱
配備OV-101,SE-30,SE-54,OV-17,GDX,聚乙二醇等填充柱或毛細管柱。
五.液相色譜儀部分技術說明
選用帶紫外檢測器的液相色譜儀
一般要求:
常規分析,要求能定量、定性和紫外全波長掃描,除了能對主要成分定量外,還能分析雜質成分。
配置要求:
l 流動相輸液系統:二元高壓梯度泵
流量范圍:0.001—10.000ml/min(每臺泵)
流量精度:RSD < 0.1%
柱塞容量:<30ul
雙波長紫外檢測器:
1、光源 氘燈、汞燈(用于波長度檢查)
2、波長范圍 190-700nm
3、光譜帶寬度 8nm
4、波長準確度 ±1nm
5、波長重現性 ±0.1nm
6、漂移 ≤1×10-4 AU/hour
7、噪音水平 ≤±0.35×10-5 AU
8、雙波長測定模式
9、輸出/輸入 同時具備模擬及數字信號
柱溫箱
強制空氣循環型色譜柱柱溫箱(帶制冷模式)
溫控范圍 室溫-15℃—85℃
溫控精度 ±0.1℃
手動進樣器
50ul進樣針兩支,帶傳感器。10ul定量環一個。
系統控制器
系統控制器用于電腦和色譜儀之間的反控和數據采集傳輸
工作站:
1.基于 Windows 2000/ XP及以上 的 原廠原裝 中文工作站軟件,功能包括數據采集、儀器控制、數據分析(積分、定量和報告),自動故障診斷和儀器維護
2.支持電子記錄/電子鑒名
3. 品牌商務電腦:雙核P42.5GHZ,250G硬盤,內存≥1G,19寸LCD,品牌激光打印機。
色譜柱:反相柱C18二根,C8一根,正相柱一根??梢砸暜a品需要,另配。
六、微量水分測定儀部分技術說明
微量水分測定儀是庫侖儀和卡爾—費休法有效結合的應用電量法測定水分的儀器。符合GB/T606-2003《化學試劑,水分測定通用方法;卡爾費休法》等方法標準要求。
該儀器克服了卡爾—費休法操作上的煩瑣缺點,采用了大電解電流及電流自動控制,測定結果直接數字顯示,測定性質不同的液體、固體、氣體中微水含量,對于不溶于試劑的固體,以及與試劑起化學反應的或容易污染電極的物質,可配用相應的固體、液體進樣器進行測量。從而成為率、全自動的水分測定儀器。
主要技術指標
顯示系統:四位十進制數字
讀出單位:微克水
滴定方式:電量滴定方式(庫侖分析)
電解電流輸出:0-300mA自動控制
顯示:四位LED數字顯示
測量范圍:10μg-100mgH2O(典型值10μg-10mg)
滴定速度:0.6mg/min(zui大值)
靈敏閾:1ugH2O
準確度:10μg-1mg±5ug,對于1mg以上,轉換為0.5%(不含進樣誤差)
終點指示:終點指示燈亮,蜂鳴器響,計數停止,即測定過程結束
電源:交流220V±10%,50赫茲
功率消耗:小于40VA
使用環境溫度:5℃-40℃
使用環境濕度:≤85%
七、pH計部分技術說明
PH計,是一種常用的儀器設備,主要用來精密測量液體介質的酸堿度值,配上相應的離子選擇電極也可以測量離子電極電位MV值,廣泛應用于工業、農業、科研、環保等領域。該儀器是農藥生產企業質檢部門認證中的必備檢驗設備。
主要技術指標
測量范圍:0.00~14.00ph 在0℃~80℃
解析度:0.01pH
度:±3 位(不含電極誤差)
輸入阻抗:1012Ω
溫度要求:感測器:NTC 熱敏電阻式感測器
使用范圍:0℃~80℃ (32℉~176℉)
解析度:0.1℃/0.1℉
度:±1℃ (2℉)
電壓范圍:0mV~1999mV (自動換檔) 解析度:0.1/1 mV 度:±(0.5%讀值+2 位)
操作環境:0℃~50℃
相對濕度<75%R.H.
儲存環境:-20℃~60℃,0~80%R.H. (電池移除后)
度測試環境:23℃±5℃,
相對濕度<75%
八、其他儀器部分技術說明
1、激光粒度儀。
激光粒度儀是利用激光所特有的單色性、準直性等特點,根據顆粒對光的散射現象,按照Mie散射理論作為儀器的測量基礎而設計的實驗室測試儀器。
激光粒度儀工作原理
被測顆粒放入樣品池使之成為懸浮狀態,當He-Ne激光器發出的激光束通過樣品池時將會產生散射光,散射光的分布與被測顆粒的直徑D、顆粒的相對折射率m和散射角θ有關。散射光由光電探測器接收,并經放大和A/D轉換后經RS232或USB接口送入計算機,經數據處理和計算后就可以顯示或打印出被測顆粒的粒徑分布,各種平均直徑及比表面積等參數。
主要技術指標
可測粒徑范圍:0.5-200μm;
測量時間:采樣時間0.5秒,計算時間一般為幾秒種;
準確度:±6%(D50);
重復性:±6%(D50);
測量對象:粉末狀顆粒、液-液和液-固系統中的液滴或固體顆粒;
粒徑分布模式:自由分布及函數限定(R-R)分布;
2、旋光儀
旋光儀是測定物質旋光度的儀器。通過對樣品旋光度的測量,可以分析確定物質的濃度、含量及純度等。廣泛應用于制藥、藥檢、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工業生產,科研、教學部門,用于化驗分析或過程質量控制。
旋光儀工作原理
當檢測池中放進存有被測溶液的試管后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋轉了一個角度,零度視場便發生了變化,轉動檢偏鏡一定角度,能再次出現亮度一致的視場。這個轉角就是溶液的旋光度,測得溶液的旋光度后,就可以求出物質的比旋度。根據比旋度的大小,就能確定該物質的純度和含量了。
主要技術指標
調制器:法拉弟磁光調制器
讀 數:分度盤讀數,讀數單位:度
光 源:鈉光燈(589.3毫微米:)
測量精度:±(0.01°+測量值×5/10000)
測量范圍:±45。
可測樣品zui低透過率:10%(對鈉光而言)
讀數器:自動示數。速度:1°/秒。
試 管:100毫米,200毫米
3、快速水分測定儀
適用于固體物料的干燥失重檢驗。紅外金屬加熱單元,分析終點自動判斷,清晰讀取測定結果。
主要技術指標
溫度范圍:50~160℃
zui小樣品稱量:0.5g
zui大樣品稱量:35g
水份含量可讀性:0.01%
可讀性:1mg
溫度調節:1℃
單位:水份和干重含量%,干重g,ATRO Dry,ATRO Wet
九、驗收和安裝調試
1、準備好儀器安裝地的硬件、電氣、水等要求。
2、開箱檢查確認儀器各部件、耗材等是否與合同內容、裝箱單一致。
3、根據不同儀器的要求,按照儀器使用說明書進行安裝調試,現場確認結果。有條件的,進行一個或數個實際樣品的測試。
4、安裝調試工程師還應當進行簡單操作培訓,內容:基本的操作、設定、注意事項等。
十、檢測實驗室環境的要求
1、 潔凈:分析實驗室應設在清潔的場所。
2、 避免噪音和振動:應盡量避開噪音較大和劇烈振動的設備,以免影響儀器的穩定性和檢測的準確性。
3、 房屋結構:應以鋼筋水泥為好。
4、 防腐蝕性:為防止儀器被酸霧、堿霧及潮濕等腐蝕,儀器室內不應做樣品前處理,也不宜安裝水龍頭及水槽等。樣品處理間應另設。
5、 防塵墻壁;儀器室墻面和地面,應鋪以瓷磚或水磨石(墻面,從地面起高度1.7米)。
6、 照明:應有良好的間接而照度均勻的光線。窗,應安裝窗簾,以防日曬。
7、 通風:應經常保持良好的通風,及時排除有毒氣體。
8、 溫度和濕度:分析儀器屬于精密儀器,環境的溫度和濕度對儀器的使用和檢測結果有很大的影響。所以,儀器室應安裝空調設備,保持室內的恒溫恒濕環境,以確保儀器的正常運行及分析數據的可靠性。
9、 電源:儀器使用的電源電壓必須保持穩定。為防止電壓波動給儀器運行帶來不穩定,應在一起前加設穩壓電源,將電壓輸入波動控制在220V±3%以內。
10、 防爆:對使用氫氣作為載氣或燃氣的分析室,其建筑及電氣設計應考慮防爆要求。
11、 氣源室:應盡量考慮專用鋼瓶氣源室,面積不必大,但應與所用儀器室臨近?;?,安裝鋼瓶專用柜,不用時須上鎖。
12、 儀器接地:包括儀器外殼接地和電源插座中的地線接地。
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