氣相色譜儀是一種分離測定低沸點混合知組分的重要儀器。色譜柱在日常使用過程中,盡管保護嚴格,樣品和流動相盡管經過前處理,但經過長時間的使用,仍然難以完全避免柱子受到污染,固定相流失、板結、柱床塌陷以及柱效下降等。有些可以通過維修,使部分柱效恢復。
1、即便是最干凈的樣品也會含有痕量或微量的非揮發或半揮發性物質。在反復的多次進樣后,無論是干凈的或是相對較臟的樣品都會有非揮發性的雜質沉積在色譜柱的入口端內表面。
2、色譜柱的柱前幾米對于樣品是很重要的,在程序升溫的分析過程中,樣品譜帶首先堆積在這一段上,所以大部分的保留也是在這一段產生。
3、柱內污染物的存在會導致一系列的問題:峰型變差,柱效降低,前后兩次進樣的峰面積再現性差,這都是由于污染物的存在,使固定相對樣品的保留(吸附或吸收)不同所致。
4、半揮發性的雜質也會導致峰型變差,因為他們會聚集在柱頭,干擾流動相和固定相之間的正常分配和樣品譜帶的結構。
5、用一個色譜柱測試液(醇類混合溶液)可以更深入的研究半揮發性雜質存在的影響。如果柱內吸附有半揮發性雜質或存在活性部位,醇類會有明顯的拖尾,而且保留時間長的醇(較后流出、揮發性較低)的拖尾現象更加嚴重。但若經測試,醇類沒有拖尾現象,則可認為色譜柱還未被污染。
6、即便在樣品提取和準備時很仔細小心,但處理后的樣品中仍會含有半揮發性或不揮發的雜質,即便其含量很小。但好的樣品前處理方式和使用清潔的容器還是能減少進樣帶入系統的污染物。
7、可使用預柱來保護色譜柱,或在色譜柱前接一段1至5米長的未涂敷硅土柱,用以捕獲那些半揮發性及非揮發性的雜質。
8、將色譜柱的進樣端截去0.5至1米,通常也會解決或者部分的解決這個問題。
色譜柱固定相流失嚴重以致無法達到所需的柱效或分離度:
1、隨著時間的推移,固定相隨自然流失過程從色譜柱損失。流失速率取決于對色譜柱的保護和膜厚度以及固定相的極性。
2、在某種程度上,即使是系統定義的適用性或正在運行一般需求的分析,色譜柱仍然無法達到分析要求。需要對色譜柱進行老化處理的癥狀包括峰形變差和柱效降低 (峰加寬)。
3、大多數情況下,柱效能可以通過割掉柱前約0.5-1米長的色譜柱來進行修復,這樣做可以有效地去掉由于熱降解反應損壞的色譜柱部分。如果反復裁剪(×3)色譜柱仍無效果,有可能顛倒柱前柱后可能會有類似的恢復效果。如果以上措施都不能修復,則需要更換色譜柱。
4、在某些情況下,在柱前接一個保護柱(0.5-5米長未涂層的石英毛細管),可以用來延長分析柱的使用壽命。