實驗員們都知道,氣相色譜儀在使用過程中會產生三大病癥: “臟、漏、堵”。而根據數據統計,氣相色譜儀90%的問題都發生在進樣口。自載氣帶著樣品進入襯管、分流平板(SSL進樣口才有)、分流出口,途中各環節都有可能產生“臟”。
一、氣源
當載氣純度沒有達到99.99%時則表示氣體不純,可能會混有微小顆粒物質,從而導致EPC閥的堵塞;若混有水,則對分析信號產生影響:基線過高,噪聲過大。
譜析妙招:采用氣體凈化器(補集肼),可除去載氣中的水分、氧和烴類等雜質。750cm3超大容量免去經常更換的煩惱,補集肼效果下降后還可以自動高溫還原再生。
二、襯管
隨著GC樣品分析的增多,吸附在襯管內壁的雜質也會逐漸積累。導致峰型變壞、樣品分解或歧視、重現性差、出鬼峰等。
譜析妙招:1)用溶劑(乙醇/丙酮)打入進樣口,進行清洗。2)使用惰性化襯管,可減少污染吸附。
三、分流平板
對于分流/不分流進樣口(SSL),在分流過程中由于樣品氣的不斷沖擊,吸附在分流平板上的污染物逐漸集聚增多,從而造成污染。導致:峰型變壞、樣品分解或歧視、重現性差、出鬼峰。
譜析妙招:1)定期清洗;2)采用鍍金墊,可減少吸附量。
四、分流出口
分流出的樣品氣通過分流管路,由于溫度驟降,發生冷凝。其中的雜質便會吸附在分流出口,堵塞分流閥。和前兩個污染不同,分流出口的“臟”則會造成進樣口壓力不正常,保留時間偏移,重復性差等較大影響。
譜析妙招:1)定期清洗分流管路;2)在分流樣品氣進入EPC前連接大體積氣體凈化裝置(磐諾補集肼體積為20cm3,一般品牌使用的都是10 cm3左右),避免污染EPC。
雖然都是“臟”,但應對方法和效果各不相同,氣源和分流出口處的污染能夠避免,襯管和分流平板的污染只能減少,無法避免。