氣源就是為氣相色譜儀提供載氣和/或輔助氣體的高壓鋼瓶或氣體發生器。對于氣相色譜儀而言,氣源是必不可少的組成部分。整體上來講,實驗室氣相色譜儀常用的氣源裝置包括兩類:鋼瓶氣和氣體發生器。
1、鋼瓶氣
一般而言,如果鋼瓶氣供貨商資質完備的話,鋼瓶氣的質量穩定性可以得到有效的保證;同時維護更換等方面相對來說比較省事;同時如果用量不大的話,使用鋼瓶氣可以節省投入。但是出于安全考慮,很多單位會建設專門的氣瓶室和布置專門的氣路管道,這在初期或許是一筆不小的開銷。
需要注意的是,鋼瓶氣并不意味者純度高——如果需要高純度的氣體,以氮氣/氫氣為例,需要購買高純氮氣/氫氣,并指明純度為99.999%。
另外,使用鋼瓶氣時,需要配備合乎使用規范的減壓器。
2、 氣體發生器
出于安全考慮,不少的實驗室目前使用氣體發生器進行供氣。使用氣體發生器的優點——安全——顯而易見,同時,氣體發生器可以放在儀器旁邊,避免了布置氣路管道等問題。
但是使用氣體發生器也有不少的問題需要克服:比如使用高純氮氣發生器,并不能如鋼瓶氣那樣隨時使用,從打開到合格供氣需要一定的時間;需要定期的保養,更換水分和烴類的捕集裝置;如果儀器較多,單臺的發生器可能不能滿足所有的需求,需要增加投入。
目前市面上具有氮氣發生器、氫氣發生器和空氣源,以及可以同時提供氮氫空三種氣體的一體機。
氮氣發生器(RYN-300/500)根據原理可分為有電化學、變壓吸附和膜分離三種,其中變壓吸附原理可以達到(可以達到而非一定是)99.995%以上的純度。
氫氣發生器(RYH-300/500)根據原理可分為堿性電解制氫和固體聚合物電解質水電解制氫(SPE或者PEM),兩者的簡單區別是前者需要堿性電解液,后者只需要去離子水。純度上來講,兩者均可達到99.99%以上。
空氣源(RYA-2000/3000)根本上來說就是空氣壓縮機,具有多種類型。在實驗室內使用的一般來說是往復式和渦旋式,需要注意的是,氣相色譜使用的空氣源應當是無油的——氣相色譜對使用的空氣的要求是:不得含有影響儀器正常工作的灰塵、烴類、水分及腐蝕性物質。
實驗室如果需要更高純度的空氣,可以在空氣源后面加裝除烴裝置,或者直接采購一體式的零級空氣發生器——可以有效除去空氣中的碳氫化合物,使之達到更低的濃度。
當然,除了鋼瓶氣和氣體發生器之外,一些儀器的使用者也會使用液氮作為氮氣源。
3 、鋼瓶or氣體發生器
1) 對于氮氣、氫氣和空氣而言,如果選擇合格的供應商,可以得到合乎儀器使用要求的鋼瓶氣源——良好的氣源供給有利于儀器維護,減少儀器污染,使儀器工作時獲得較低的噪聲和干擾。
如果氣源中雜質較多,可能會造成基線噪聲大,檢出限低等問題,嚴重者可能造成分析結果不準確。
2) 介于安全管理、當地供應商等原因,相當部分的用戶選擇使用氣體發生器。
3) 由于氮氣發生器原理不同,其氣體純度也具有較大的差別——建議加裝氣體凈化裝置——如果說使用ECD檢測器,除了加裝氣體凈化裝置(脫水、除烴和脫氧裝置)之外,建議購買高純度的鋼瓶氮氣作為氣源——一方面氣體質量有保證,另外方面如果購買高純氮氣發生器,價格較高,脫氧管也是比較貴的耗材。
4) 氫氣發生器產生的氫氣,經過氣體凈化裝置之后,可以滿足TCD檢測器的需求。
5 )氫氣發生器產生的氫氣,經過氣體凈化裝置之后,基本上可以滿足FID、NPD和FPD的需求,但是在做低濃度樣品時候,會有一些影響。
6 )室內的小型無油空氣源可以滿足檢測器的需求,但是由于空氣發生器空氣的來源是周圍環境,對氣源質量會有一定的影響。對于使用大中型空壓機集中供氣的機構,長期使用,輸氣管道內可能會有金屬銹等污染物,應當注意在尾端對空氣的凈化。
整體上而言,建議載氣(氮氣)使用高純鋼瓶氣,氫氣發生器和小型室內空氣源可以滿足常規的分析——最好在管路中加裝氣體凈化裝置(脫水、除烴和脫氧裝置)。
4 其他
對于氦氣和氬氣作載氣,都是使用鋼瓶氣,可以在管路中串聯凈化裝置。
需要說明的是,如果使用氬氣需要注意可能造成的健康危害:普通大氣壓下無毒;高濃度時,使氧分壓降低而發生窒息;氬濃度達50%以上,引起嚴重癥狀;75%以上時,可在數分鐘內死亡。當空氣中氬濃度增高時,先出現呼吸加速,注意力不集中,共濟失調;繼之,疲倦乏力、煩躁不安、惡心、嘔吐、昏迷、抽搐,以致死亡。液態氬可致皮膚凍傷;眼部接觸可引起炎癥。