氣相色譜儀要遵守“先通氣、后開電，先關電、后關氣”的基本操作原則。
1、氣相色譜儀氣路中穩壓閥，一般在出廠前都調整好用戶不必再變動，若需重新調整則必須注意穩壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa的條件下才能穩壓作用，氣相色譜儀上的穩壓閥入口壓力不得超過0.6MPa，超過了要損壞穩壓閥；
2、柱箱溫度的設置必須低于色譜固定液的使用溫度，檢測器溫度的設置應保證樣品在檢測器中不冷凝，汽化室進樣器系統的溫度設置應高于樣品組份的平均沸點，一般應高于柱箱溫度30～50℃；
3、熱導檢測器的操作必須嚴格遵守熱導檢測器先通載氣后通熱導恒流源的操作原則。在長期停機后重新啟動操作時，應先通載氣15分鐘以上，然后檢測器通電，以保證熱導元件不被氧化或燒壞；
4、更換汽化室硅橡膠墊時，務必先把熱導池橋電流關掉，換好硅橡膠墊后，通載氣幾分鐘后再接通橋電流；
5、在國內熱導檢測器被廣泛采用的載氣是用氫氣，載氣通入氣相色譜儀前應先通過氣體凈化管，氣體凈化管內裝有分子篩，用來吸除載氣中水份，內裝105催化劑，用來吸除載氣中氧，除去水份和氧是為了保護色譜柱和檢測器，延長使用壽命。所以，氣體凈化管內的吸附劑必須定期活化處理，以保持凈化效果；
6、氣相色譜儀使用后關機時，在高溫使用后，尤其要注意必須在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下，才能關閉氣源；
7、色譜柱連接用密封圈可根據不同使用溫度采用不同材料，一般在200℃以下可采用硅橡膠圈，200℃～250℃以下可采用聚四氟乙烯圈，250℃以上可采用紫銅圈或柔性石墨圈；
8、氣相色譜儀關機時，先降柱溫然后關斷載氣氣源。
