在氣相色譜法中有一種方便快捷的樣品前處理方法,即為頂空進樣器,在一密閉的容器中放入待測樣品,利用加熱升溫從樣品基體中將揮發性組分揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,色譜分析通過對頂部氣體的直接抽取來進行,從而使樣品中揮發性組分的成分和含量得到檢驗。通過對頂空進樣技術的使用,能夠使冗長繁瑣的樣品前處理過程得以免除,使有機溶劑對分析造成的干擾得以避免,使色譜柱及進樣口的污染得以減少。此儀器能夠連接國內外各種型號的氣相色譜儀。
頂空進樣器結構
如下為頂空進樣器的主氣路各部件:
樣品定量環
取樣探針
管路與接頭
5個閥
3個加熱區
壓力傳感器
頂空分析流程
頂空進樣器的分析過程包括以下五個步驟:
加熱平衡
樣品瓶加壓
填充樣品定量環
定量環平衡
進樣
頂空進樣器進樣方式
自動進樣:
1.采用注射器進樣
對氣密自動注射器進行采用和對樣品的加熱和平衡模塊進行增加。
2.壓力平衡頂空進樣系統
3.壓力控制定量管進樣系統
手動進樣:
在一定溫度下達到平衡后對氣密注射器進行采用,從容器中對頂空氣體樣品進行抽取并且往GC注射入進行分析。
頂空進樣器工作規程
1.向樣品探針位置移動平衡好的樣品瓶
樣品瓶通過升降機提升,使樣品探針往樣品瓶內進入。
2.揮發組分從樣品瓶上部空間提取
載氣通過電磁閥動作對樣品瓶加壓,以及樣品通過電磁閥動作在樣品環充滿。
3.往GC進樣口傳送樣品
整個樣品流路通過載氣清掃:從六通閥至樣品環傳輸線、色譜儀進樣口。
4.對樣品盤鏈進行移動
樣品盤鏈在步進馬達的帶動下由1號位(基本位)往樣品瓶位移動。
5.往儀器烘箱放入樣品瓶
遮閉門和升降機同步使樣品瓶往儀器烘箱放入。
6.對樣品進行加熱及平衡
加熱樣品瓶。