在氣相色譜法中有一種方便快捷的樣品前處理方法,即為頂空進樣器,在一密閉的容器中放入待測樣品,利用加熱升溫從樣品基體中將揮發性組分揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,氣相色譜分析通過對頂部氣體的直接抽取來進行,從而使樣品中揮發性組分的成分和含量得到檢驗。通過對頂空進樣技術的使用,能夠使冗長繁瑣的樣品前處理過程得以免除,使有機溶劑對分析造成的干擾得以避免,使色譜柱及進樣口的污染得以減少。自動頂空進樣器能夠連接國內外各種型號的氣相色譜儀。
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自動頂空進樣器注意事項
 
1、因為載氣不僅進入頂空,而且同時進入氣相色譜儀,因此亦應當凈化用于頂空的氣體。
 
2、傳輸線溫度,定量管溫度已經頂空瓶加熱溫度應當從小到大,傳輸線溫度應當和進樣口的溫度相同或者比進樣口的溫度要小。
 
3、對于時間設置,樣品充滿定量管應當有充分的時間,定量管不需要太長的平衡時間,需要足夠長的進樣的時間。關鍵點是設置氣相運行時間(按照具體情況定)、進樣時間(1min)、環平衡時間(0.1min左右)、環填充時間(小于1min)、瓶加壓時間(小于1min)以及瓶平衡時間(驗證獲得)這6個時間參數。
 
4、為了防止頂空儀受到破壞,使使用壽命縮短,不能設定過高的溫度。樣品瓶溫度至少比溶劑沸點15攝氏度要低,同時需要對不相溶液體的共沸情況不揮發或不易揮發樣品用頂空方法進行測定不合適進行考慮。
 
5、因為聯合使用頂空儀需和氣相色譜儀,所以需要對頂空儀參數與氣相色譜儀參數的相互統一加以留心,例如,為了使樣品的氣化方便,氣相色譜儀的汽化室溫度要比傳送帶溫度高。
 
6、瓶體積的恒定會影響重復性,同時需要對瓶高度和探針高度的關系有所考慮。
 
7.二毫米會優化峰型為襯管所采用。
 
8、進樣針、探針和定量環斷較為容易,探針不能將液體樣吸到,容易對氣路造成污染,需要留心維護。