久效磷屬有機磷化合物，在富氫焰上燃燒時會以氫磷氧形式放射出特征光，采用磷型火焰光度檢測器檢測特異性極強。稻米樣品中久效磷采用丙酮作為提取劑進行索氏提取，石油醚液液分配凈化，二氯甲烷萃取，濃縮后氣相色譜儀磷型火焰光度檢測器檢測。
儀器與試劑
GC-17 氣相色譜儀，磷型火焰光度檢測器，索氏抽提器，旋轉蒸發器。
久效磷標準儲備液：
準確稱取久效磷標準品，用無水乙醇配成濃度約1mg/ml。久效磷標準使用液：根據所用儀器的靈敏度將久效磷標準儲備液用無水乙醇稀釋至適宜濃度。
丙酮、石油醚、二氯甲烷、無水乙醇、氯化鈉、無水硫酸鈉。
實驗步驟
1、提取
稱取約40g粉碎稻米樣品，置于索氏抽提器濾紙筒中，加入100ml丙酮，于67～69℃水浴回流提取6h，提取液經50℃水浴旋轉蒸發器上濃縮并定容至3～5ml，待凈化。
2、凈化
待凈化提取液倒入250ml的分液漏斗中，加入100ml的1%硫酸鈉溶液，混勻，用石油醚(每次25ml)分4次洗，棄去石油醚層。加入25ml飽和氯化鈉溶液，再用二氯甲烷(每次25ml)萃取4次，合并二氯甲烷層，于40℃的水浴旋轉蒸發器上濃縮近干，用無水乙醇溶解并定容至0.5ml，待氣相色譜儀分析。
3、檢測
(1)色譜柱 玻璃柱，內徑3mm，長1m，內裝40g/L OV-210/chromosorbWAWD-MCS(80～100目)。
(2)溫度 柱溫185℃，氣化室和檢測器溫度240℃。
(3)氣體流速 載氣：氮氣100ml/min；空氣：200ml/min；氫氣：150ml/min。
注意事項：
1.國際上多用乙腈作為有機磷農藥的提取試劑及分配凈化試劑，如AOAC，FDA等采取與有機氯農藥提取凈化大致相同的方法來提取，凈化有機磷農藥，即用乙腈或石油醚提取，用乙腈/水分配或乙腈/石油醚分配等方法凈化。但乙腈毒性大，價格貴，且不易購買，故本法采用二氯甲烷提取，并在提取時根據樣品性狀加適量無水Na2SO4、中性氧化鋁、活性炭以脫水、脫油、脫色，基本上一次完成提取、凈化的目的。另有用各種吸附柱(如弗羅里矽土柱、活性炭等)或用掃集共蒸餾方法凈化。
2.分析測定有機磷農藥時，由于農藥的性質不同，故應注意擔體與固定液的選擇，
一般原則是：被分離的農藥是極性化合物，則選擇極性固定液；若被分離的農藥是非極性化合物，則選擇非極性固定液，若選擇前者，各農藥的出峰順序一般為極性小的農藥先出峰，極性大的農藥后出峰；若選擇后者，則按沸點高低出峰，低沸點的化合物先出峰。
3.有些熱穩定性差的有機磷農藥如敵敵畏在用氣相色譜儀測定時比較困難，主要原因是易被擔體所吸附，同時因對熱不穩定而引起分解。故可采用縮短色譜柱到1-1.3m，或減小固定液涂漬的厚度和降低操作溫度(如本法)等措施來克服上述困難。
