1 原理
試樣進入氣相色譜儀中的色譜柱時,由于在氣固兩相中吸附系數不同,而使乙醇與其他組分得以分離,利用氫火焰離子化檢測器進行檢測,與標樣對照,根據保留時間定性,利用內標法定量。
2 試劑和材料
除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為 GB / T6682 規定的一級水。
2. 1 標準品
2. 1. 1 乙醇( C 2 H 6 O ):純度 ≥99. 0% 。
2. 1. 2 正丁醇[ CH 3 ( CH 2 ) 3 OH ]:純度 ≥99. 0% 。
2. 1. 3 4- 甲基 -2- 戊醇( C 6 H 14 O ):純度 ≥99. 0% 。
2. 2 標準溶液配制
乙醇標準系列工作液:取 5 個 100mL 容量瓶,分別吸入 2.00mL 、 3. 00mL 、 4. 00mL 、 5. 00mL 、 7. 00mL乙醇,用水定容至刻度,混勻,該溶液用于標準曲線的繪制。
3 儀器和設備
3. 1 氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器( FID )。
3. 2 氣相色譜柱:固定相 Chromosorb103 , 177 μ m ( 80 目) ~250 μ m ( 60 目)( 2m×2mm 或 3m×3mm )或使用同等分析效果的其他色譜柱。
4 分析步驟
4. 1 試樣制備
4. 1. 1 啤酒
取 10.0mL 除去二氧化碳的啤酒樣品( 4. 1. 2. 1 )于 10mL 容量瓶中,加入 0. 50mL 內標正丁醇,混勻。
4. 1. 2 葡萄酒
取葡萄酒蒸餾液,準確稀釋 4 倍(或根據酒精度適當稀釋),然后吸取 10. 0mL 稀釋后的樣品于 10mL 容量瓶中,加入 0.20mL 內標 4- 甲基 -2- 戊醇,混勻。
4. 2 儀器參考條件
4. 2. 1 柱溫: 200℃ 。
4. 2. 2 氣化室和檢測器溫: 240℃ 。
4. 2. 3 載氣(高純氮)流量: 40mL / min 。
4. 2. 4 氫氣流量: 40mL / min 。
4. 2. 5 空氣流量: 500mL / min 。
4. 2. 6 進樣量: 1. 0 μ L 。
注:應根據不同儀器,通過實驗選擇最佳色譜條件,以使乙醇和內標組分獲得完全分離。
4. 3 標準曲線的制作
分別吸取不同濃度的乙醇標準系列工作液(2. 2 )各 10. 0mL 于 5 個 10mL 容量瓶中,分別加入0. 50mL 正丁醇(啤酒分析)或 0. 20mL4- 甲基 -2- 戊醇(葡萄酒分析)混勻。按照 4. 2 的色譜條件測定,以乙醇濃度為橫坐標,以乙醇和內標峰面積的比值(或峰高比值)為縱坐標,繪制工作曲線。
注:所用乙醇標準溶液應當天配制與使用,每個濃度至少要做兩次,取平均值作圖或計算。
4. 4 試樣溶液的測定
按照 4.2 的儀器參考條件,將試樣溶液注入氣相色譜儀中,得到樣品中乙醇和內標峰面積的比值,由標準工作曲線計算測試液中乙醇的濃度。
5 分析結果的表述
試樣中乙醇含量按式(3 )計算:
…………………………( 3 )
式中:
X ———試樣中乙醇的含量,以體積分數( %vol )表示;
C ———試樣測定液中乙醇的含量,以體積分數( %vol )表示;
f———試液稀釋倍數。
以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,結果保留至小數點后一位
