山東譜析建立食品中山梨酸、苯甲酸檢測方法-氣相色譜法,并對其前處理進行合理的改良.方法 樣品經鹽酸酸化,用乙醚提取,接著用氯化鈉酸性溶液洗滌2次后將提取液轉入無水硫酸鈉溶液中蒸發近干,殘渣用丙酮溶解;用毛細管色譜柱分離,具氫火焰離子化檢測器進行檢測.
食品中山梨酸、苯甲酸(防腐劑)氣相色譜測定方法
執行標準:GB 5009.28-2016 食品中山梨酸、苯甲酸
分析原理:試樣酸化后,用乙迷提取山梨酸、苯甲酸用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定,與標準系列比較定量.
標準溶液配制方法:
標準溶液:準確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2g,置于100mL容量瓶中,用石油醚-乙迷(3+1)混合溶劑溶解后并稀釋至刻度,此溶液毎毫升相當于2.0mg山梨酸或苯甲酸
標準使用液:吸取適量的山梨酸、苯甲酸標準溶液,以石油醚-乙迷(3+1)混合溶劑稀釋至每毫升相當于50、100、150、200、25ug山梨酸或苯甲酸
儀器配置:
產品名稱 型號 規格及說明
氣相色譜儀 GC-17 FID 填充柱進樣系統 八級程升
色譜工作站 專用 雙通道(電腦、打印機自配)
色譜柱 內徑3mm*長2m 5%DEGS
高純氫氣發生器 PXH-300 氫氣流量300ml/min
高純空氣發生器 PXA-2000 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L 氮氣流量
氣相色譜條件:
柱溫:170℃ 進樣口:230℃ 檢測器:230℃ 載氣50mL/min 進樣量 2ul
分析譜圖:
譜析儀器提供的測定方法山梨酸和苯甲酸相對偏差分別為3.71%和2.11%:加標回收率分別為87.0%~95.2%和97.0%~103.1%,遠遠高于國標法中的回收率.本方法樣品前處理操作簡單方便,準確度和靈敏度高,適用于食品中山梨酸、笨甲酸的測定.