有機氯農藥是一類曾被世界廣泛適用的廣譜殺蟲劑。其中六六六( HCH) 和滴滴涕(DDT) 使用時間長,用量大,范圍廣,雖已禁用多年,由于其脂溶性、半衰期長和難降解的特性,長期積存在環境中,尤其是在土壤中含量較高 ,進而遷移至植物、蔬菜,中草藥中。
近年來,回歸自然的潮流使人們對綠色藥品更為關注,世界各國對天然藥物的需求日益擴大,但自上個世紀以來,中草藥的農 藥殘留,特別是有機氯的殘留已成為我國中草藥走向國際市場的主要障礙,因此,使我國中草藥有機氯農藥的研究標準化、規范化具有十分重要的意義。
目前我國已經制 定了果蔬、食品及油脂中HCH 和DDT 的國標檢測方法和限量標準,而中草藥農藥殘留的國標檢測方法和限量標準還很少。譜析儀器公司建立了毛細管柱氣相色譜法測定人參、丹參、甘草、桔梗4 種中草藥中8 種有機氯農藥殘留方法,為中草藥中農藥殘留檢測提供有效的分析方法。
1、主要儀器與試劑
GC-17氣相色譜儀配 ECD 檢測器 , DB – 5 石英毛細管柱(30. 00m ×0. 32mm ×0. 25m) 。DDT 和HCH 標準品;取DDT 和HCH 混合標準品(含4 種滴滴涕異構體及4 種六六六異構體) ,先用正己烷溶解配成100μg/ L 的儲備液,臨用時再用正己烷逐步稀釋,配制成標準工作液。丙酮、石油醚及正己烷均為色譜純,無水硫酸鈉(650 ℃灼燒5h) ,氯化鈉(120 ℃烘4h) ,氟羅里硅土(120 ℃烘4h) ,固體試劑冷卻后均于干燥器中保存。測土儀，（測量土壤中養分的含量，如氮、磷，這些也是農殘殘留的一方面）。土壤溫濕度記錄儀。
2 、實驗方法
樣品預處理 準確稱取已充分粉碎的樣品5g 于250ml 三角燒瓶中,加入萃取劑100ml (正己烷40ml + 石油醚40ml + 丙酮20ml ) , 浸泡4h , 在搖床中震搖1h , 超聲提取30min ,經玻璃砂芯漏斗過濾,靜置分層。轉移上層有機相,并使其通過250px 高無水硫酸鈉玻璃小柱,并用正己烷少量多次潤洗,80 ℃水浴蒸發至2ml ,待凈化。
3、樣品的凈化
在玻璃層析柱中加入50px 高的無水硫酸鈉,8g 氟羅里硅土,再加入50px 高的無水硫酸鈉,敲實。取20ml 正己烷倒入層析柱中潤濕吸附柱, 待正己烷接近上層無水Na2 SO4 時,將濃縮液轉移至層析柱中, 并用正己烷洗滌濃縮瓶3 次,洗滌液并入層析柱中,收集凈化液, 待濃縮液接近上層無水硫酸鈉時, 以正己烷∶丙酮( 9 ∶1) 淋洗層析柱,并入濃縮瓶中80 ℃水浴蒸發近干,用正己烷定容至1ml ,供氣相色譜分析。
4、色譜條件
進樣口溫度250 ℃, 電子捕獲檢測器溫度300 ℃,載氣、輔助氣均為高純氮氣,純度99. 999 % ,載氣流速:2. 0ml/ min ,進樣方式:不分流進樣,色譜柱升溫程序:柱溫150 ℃維持4min ,再由8 ℃/ min 升至220 ℃,保持12min ,再由20 ℃/ min 升至270 ℃,保持5min。進樣量1μl 。
結論
譜析儀器建立了4 種植根類中草藥中8 種有機氯農藥殘留的氣相色譜測定方法,方法操作簡便,準確度高。從測定結果看,8 種有機氯農藥殘留在這四種草藥中均有檢出。其中β- HCH 含量最高,P , P′- DDD 最低,參考2000 版藥典中對黃芪甘草項下對HCHs 和DDTs 的限量標準 ,檢測的4 種中草藥樣品有機氯殘留均未超標。
山東譜析科學儀器有限公司作為國產氣相色譜儀生產廠家，GC-17系列氣相色譜儀應用于農藥制劑、環境監測、精細化工、食品安全等行業檢測使用。更多有關氣相色譜儀的詳細資訊請關注山東譜析公司網站http://www.tsfuruipu.cn上的報道，亦可致電咨詢譜析分析色譜工程師，我們將為您提供全方位的最佳分析方案服務。
