用液相色譜儀進行分析時,即使裝置無故障,有時也會無法做出準確的分析。液相色譜儀啟動后作好檢查工作,可防患于未然。
1、液相色譜儀漏液的噪聲和基線漂移
確認在分析條件下裝置啟動后,液體流動的部分以及液體流過的部分全部不漏液。如有漏液,要把漏液處系緊或更換零件。
2、泵的壓力的檢查
液相色譜儀輸液泵的壓力必須穩定,才能取得良好的分析結果。根據需要的壓力和流動相種類的不同有所差異,但變動幅度在0.5MPa以內為正常。若壓力變動大再清洗1次,如還是不行,則應考慮單向閥內部是否污染。試按下述操作進行:
(1)關閉排液閥,取下進液管的過濾器,從這里用吸液器將流動相強行壓入(臟物粘在單向閥的內部時有效)。
(2) 按使用說明書中所列的異丙醇進行清洗。
(3)試更換單向閥(應有備用件)。
3、基線噪聲和基線漂移的檢查
在檢查液相色譜儀基線噪聲和基線漂移時,最好選擇沒有進樣時的空白運行基線。常見的幾種現象和處理方法:
(1)液相色譜儀基線噪聲異常大時:可認為是檢測池中進入氣泡未脫出。氣泡脫出不凈時,可能是檢測池被污染,按使用說明書所述的檢測池清洗方法進行清洗,并檢查燈的亮度,亮度低時更換燈泡。
(2)出現基線漂移和不規則波動時:分段檢查色譜柱、流路配管、進樣器、檢測池、泵及流動相等可能受到污染的部件。如污染,必須進行徹底清洗。
(3)產生規則的(周期性的)波動時:可考慮空氣調節器的風直吹在檢測器上,或由于空調設備性能造成室溫變化所致等。