一般國產氣相色譜分析進樣時,多采用手動進樣。為保證定性定量精確度,實驗室操作人員如何做到操作嚴格。
氣相色譜中手動進樣技術的熟練與否,也直接影響到分析結果的好壞。好的進樣技術的主要要求是:
1 注射速度快
取樣要快,取樣后進入儀器要快;注射速度慢是會使樣品的汽化過程變長,導致樣品進入色譜柱的初始譜帶變寬。
2 取樣準確而重現
取樣量要準確,抽取樣品的速度要重現,以保證進樣的重現性。特別是黏度大的樣品,要避免在注射器中形成氣泡。
3 避免樣品之間的相互干擾
如果進樣時注射器內有上一個樣品的殘留組分,就會干擾下一個樣品的分析,帶來定量誤差。在色譜中這叫做記憶效應,是必須消除的。
4 選用合適的注射器
國產氣相色譜儀分析中最常用的是10µL微量注射器,其進樣量一般不要小于1µL。如果進樣量要控制在1µL以下,就應采用5µL或1µL的注射器。
5 減少注射歧視
所謂注射歧視是指注射針插入氣相色譜儀進樣口時,針尖內的溶劑和樣品中的易揮發組分首先開始汽化。進入色譜柱的樣品中的高沸點組分含量可能低于實際樣品,從而造成定量分析的誤差。
6.進樣器溫度要正確設置
對液體樣品,進樣口溫度要設置正確,要高于試樣的平均沸點,溫度太低會造成高沸點組份氣化不完全,溫度太高,可能會導致某些組份分解;
7.進樣死體積要盡量小
指氣化室到色譜柱的連接氣路體積要盡可能小,氣體進樣閥到色譜柱的連接管盡量短,從而減少死體積對峰變寬的影響;
8.對不同柱型要配置不同的進樣器,以便獲得理想的柱效和峰形。例如:對填充柱和細口徑毛細柱分流進樣,襯管內徑要適當大些,而對大口徑毛細柱柱頭進樣,襯管內徑要適當小些(中間有窄小收口)。
提高分析精度,可使用自動進樣器,目前是較為理想的進樣裝置。