譜析詳解棒狀薄層色譜儀操作方法
棒狀薄層色譜儀是將薄層色譜分離 ( TLC) 技術與氫火焰離子檢測器 ( FID) 技術結合起來的一種組成分析儀器,棒狀薄層色譜掃描儀 ( Iatroscan TLC/FID) 是一種自動檢測器, 可對已在薄層色譜 ( TLC) 上分離并由氫火焰離子系統 ( FID) 檢測到的各種已知化合物進行定量分析。在國外它已被廣泛用于食品科學和營養學中脂類成分的分離、定性和定量。山東譜析PX-CF19棒狀薄層色譜儀用于分析食物中脂類成分, 操作簡便、快捷、試樣用量少、重復性好。只有得到分離度和重現性好的薄層色譜,才能獲得滿意的結果
棒狀薄層色譜儀操作應掌握一下方法:
(1) 棒狀薄層板制備 除另有規定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,去除表面的氣泡后,倒入涂布器中,在玻板上平穩地移動涂布器進行涂布(厚度為0.2~0.3mm),取下涂好薄層的玻板,置水平臺上于室溫下晾干,后在110℃烘30分鐘,即置有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度(可通過透射光和反射光檢視)。
(2) 點樣 除另有規定外,用點樣器點樣于薄層板上,一般為圓點,點樣基線距底邊2.0cm,樣點直徑及點間距離同紙色譜法,點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為宜。點樣時必須注意勿損傷薄層表面。
(3) 展開 展開缸如需預先用展開劑飽和,可在缸中加入足夠量的展開劑,并在壁上貼二條與缸一樣高、寬的濾紙條,一端浸入展開劑中,密封缸頂的蓋,使系統平衡或按正文規定操作。將點好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中,浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.5~1.0cm(切勿將樣點浸入展開劑中),密封缸蓋,待展開至規定距離(一般為10~15cm),取出薄層板,晾干,按各品種項下的規定檢測。
(4) 如需用薄層掃描儀對色譜斑點作掃描檢出,或直接在薄層上對色譜斑點作掃描定量,則可用薄層掃描法。薄層掃描的方法,除另有規定外,可根據各種薄層掃描儀的結構特點及使用說明,結合具體情況,選擇吸收法或熒光法,用雙波長或單波長掃描。由于影響薄層掃描結果