氣相色譜儀在使用過程中，必須遵守“先通氣、后開電，先關電、后關氣”的基本操作原則。養成一個良好的開機、關機及維護習慣，能有效保護色譜柱的使用壽命及儀器的穩定性。
1、打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥)，調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右（氣體發生器一般在出廠時已調整好，不用再調整）。
2、打開氣相色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣2的柱前壓上升并穩定大約5分鐘后，打開色譜儀的電源開關。
3、設置各工作部溫度。非甲烷總烴分析的條件設置：(a)柱箱：柱箱溫度80℃、(b)進樣器溫度200℃ (C)檢測器2溫度：是250℃。
4、點火：待檢測器溫度升到250℃后，觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1Mpa和0.1Mpa左右。按住點火按鈕點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口，當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果沒有被點燃，再重新點火。在點火操作的過程中，如果發現檢測器出口內白色的防塵帽中有水凝結，可旋下檢測器收集極帽，把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法：觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應高于點火之前。
5、打開電腦及工作站（通道一），打開一個方法文件：800ppm分析方法。顯示屏左下方應有紅色字顯示當前的電壓值和時間。待基線穩定后把進樣六通閥打到取樣位置，把樣品袋接口插到樣品入位置，持續按壓樣品袋10秒左右，進樣品并同時點擊“啟動”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕，進行色譜數據分析。分析結束時，點擊“停止”按鈕，數據即自動保存。
6、關機程序：首先關閉氫氣氣源發生器、使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的溫度、檢測器溫度及進樣器溫度降到100℃以下，關閉色譜儀電源。zui后再關閉氮氣、空氣發生器。
