頂空進樣器和氣相色譜聯用是應用最廣泛的分析方法,頂空進樣器由氣體定量環、壓 力控制閥和氣體傳輸管路組成。該系統靠對頂空瓶內施加一定的氣壓,將頂空氣壓入到六通閥的定量環 中,然后用載氣將六通閥的定量環中的頂空成分進到 色譜柱中,從而進 一步分析。但由于系統管路較長揮發性物質易在管壁上吸附,容易造成管路污染問題,導致“鬼峰”的出現。頂空進樣器污染怎么處理呢?下面山東譜析儀器就講一講頂空進樣器被污染后的處理辦法。
頂空進樣器污染,最常見的就是由于樣品或者溶 劑殘留在頂空進樣系統中,未被載氣沖洗干凈。常用 的方法就是用水蒸氣清洗頂空進樣系統,此方法既快 捷又有效。水蒸氣可以帶走吸附在氣體管路和定量環 上的物質,比如運行樣品時極性物質會黏在管路表 面,當下一針運行溶劑或者空氣時,會隨載氣進入色 譜柱,從而出現“鬼峰”。水蒸氣清洗頂空進樣系統步 驟如下.
(1)首先把頂空進樣器傳輸線與氣相色譜 儀斷開。主要是防止水蒸氣進入氣相色譜儀,破壞色 譜柱的固定相,減少色譜柱使用壽命。
(2)打開頂空進 樣器開關。
(3)準備23個清潔的頂空瓶。其中I?20 加入I mL純化水,21?23為空氣。
(4)設置頂空進樣 器參數:爐溫溫度125 TC;定量環溫度140 *C;傳輸 線溫度150 ‘C;循環周期時間2.5 inin;頂空瓶平衡 時間15.0 min:加壓時間0.0 min;充滿定量環時間 0.2 min;定量環平衡時間0.2 min;進樣時間 1.0 mino進樣瓶號:I?23。⑶按start運行。此清 洗過程大約需要70 min來完成。
殘留在頂空進樣系統中的有些物質,用水蒸氣清 洗頂空進樣系統不能完全去除,可以考慮把水換為二 甲基亞砜或者其他溶劑進行清洗。但需要注意溶劑的 化學性質和頂空條件的溫度設置,避免出現危險。也 可以根據平時所分析樣品和所用溶劑的性質,適當提 髙爐溫、定量環溫度、傳輸線溫度,空運行多次,直至 把殘留在頂空進樣管路中的物質沖洗出來。
如果上述方法均未見效果,建議卸下定量環,用水或者有機溶劑(有機溶劑的選擇根據檢測器而定) 超聲波清洗,然后烘干。