氯乙酸是一種化工原料,廣泛應用于工業生產中。一氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)是制備農藥及有機合成的重要中間體,應用廣泛,可能帶來的污染涉及地表水、海水、農藥及化工廢水及污水處理廠水質等。因此,水中氯乙酸的主要來源為工業污染,它對人體有一定的危害性。研究不同水質中的DCAA和TCAA測定方法對于全面了解水環境現狀,改善水環境質量,保障群眾安全具有重要意義。
目前,多數研究仍集中并限于飲用水的消毒副產物中DCAA和TCAA的測定。報道的水中鹵乙酸測定方法有比色法、氣相色譜法、化學分析法、氣相色譜-質譜法、離子色譜法、液相色譜-質譜聯用法、離子色譜-質譜聯用法等?;瘜W分析法滴定誤差大;氣相色譜-質譜法由于質譜儀價格太高,對于大批量樣品分析不夠經濟,另外質譜儀未普及,使用受到限制;離子色譜法不適用于較臟的復雜水樣檢測,且方法檢出限較高;反相液相色譜-電噴霧質譜法檢出限較高,為0.1~1mg·L-1,使用成本更高,不易普及推廣。目前隨著環境治理的加強,對不同水質中DCAA和TCAA含量檢測越加強烈,建立一種快速,準確的檢測方法尤為重要。
在分析行業中,氣相色譜儀分離法應用較廣泛,一般用毛細管柱分離,對儀器結構、性能、操作技術要求較規范。山東譜析儀器有限公司采用填充柱氣相色譜法測定水中氯乙酸的含量,并對氯乙酸的酯化條件,色譜測試條件,進行了研究,得到了滿意的結果,并在各地供水中心,水質檢測中應用。
檢測中所需要的儀器包括:GC-18氣相色譜儀、電子捕獲檢測器(ECD)、N2010數據處理器、分析天平、比色管、超級恒溫水浴、氣源、標準品。
實驗方法:取一定濃度氯乙酸標準溶液,放入具塞比色管中,依次加濃硫酸、甲醇溶液混勻,放入60℃恒溫水浴1h,取出待冷卻,加入10%NaCl溶液5ml、正庚烷015ml振蕩萃取,待分層后,吸出有機相放入小試管中,加少許無水硫酸鈉脫水。用微量注射器吸1μl進樣,記錄保留時間(定性)和峰面積(定量)。