亞硝酸鹽是食品中常見的一種食品添加劑,可用作發色劑和防腐劑,允許少量用于肉及肉制品的加工生產,其作用是使得肉與肉制品呈現良好的色澤。我國食品添加劑使用衛生標準GB2760規定在肉制品中可限量使用亞硝酸鹽。但葡萄酒生產不允許添加亞硝酸鹽。利用傳統的格里斯試劑比色法檢測葡萄酒中亞硝酸鹽時,葡萄酒的紅色對顯色檢測有很大影響,存在干擾,不能準確定性定量分析。
采用譜析GC-17氣相色譜儀-頂空進樣技術,利用FID檢測器,對反應生成的氣態成分進行定量檢測,操作簡便,抗干擾能力強,線性范圍寬,檢測限低,可達0.5mg/kg。
1.測定時所需儀器:氣相色譜儀、頂空進樣器、色譜工作站、氣體發生器、色譜柱
2.測定時所需試劑:
1000μg/mL亞硝酸鈉標準貯備液(購自國家標準物質中心);濃硫酸;10%環己基氨基磺酸鈉;20g/L氫氧化鈉。
3.測定時氣相色譜儀工作條件:
進樣器溫度為150℃,檢測器溫度為180℃,空氣流速350mL/min;氫氣流速30mL/min;氮氣流速25mL/min;載氣流速:2.0mL/min;柱溫箱程序升溫:50℃平衡8min;以20℃/min速率升至200℃。
4.色譜柱:HPINNOWAX(30m×0.32×320)。
5.頂空進樣系統:SampleLoopTemp:50℃;PlatenTemp:50℃;LineTemp:50℃。
6.氣相色譜儀-頂空進樣測定方法:
在硫酸介質中亞硝酸與環己基氨基磺酸鈉反應生成環己醇亞硝酸酯,環己醇亞硝酸酯在常溫下成氣態,在50℃恒溫中平衡30min,利用頂空進樣器自動進樣,氣相色譜儀FID進行定量檢測。
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